151398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sertésepe feldolgozására, epesavak és epefestékek egyidejű kinyerésére
151398 9 10 146—149°. Mennyisége 2140 g; a kiindulási epe 2,1%-a. 3. példa: A második példában említett bilirubin tartalmú csapadékot, melynek súlya centrifuganedvesen kb. 9 kg, 30 liter 96%-os etanollal felszuszpendáljuk, és az elegyhez 3 liter cc. ammóniumhidroxidot öntünk. Az anyagot néhány órán át szobahőfokon kevertetjük, majd 16 órán át hűvös helyen ülepítjük. Az oldatot szűréssel tisztítjuk, majd pH-játkb. 1300 ml jégecettel 4,2-re állítjuk. A kivált bilirubint kiszűrjük, etanollal savmentesre mossuk. A fenti nyersterméket 1 liter etanol és 100 ml tömény ammóniumhidroxid keverékében oldjuk, majd a teljesen tisztára szűrt oldat pH-ját az előzőhöz hasonló módon 4,2-re állítjuk. A kicsapott bilirubint G4-es üvegszűrőn szűrjük, metanollal és éterrel mossuk, majd szárítjuk. Súlya 35—45 g között ingadozik. 4. példa: A második példában említett, a hiodezoxikolsav-izopropilészter kinyerése után kapott anyalúgot gyorsbepárlón oldószermentesítjük. A nyert sötétszínű, viszkózus folyadékot 15 liter 8%-os etanolos nátriumhidroxid oldatban veszszük fel, majd hidrolízis céljából visszafolyató hűtő alatt forraljuk két órán át. Az elegyet vízzel háromszorosára hígítjuk, -f- 10° alá hűtjük, és élénk keverés közben a pH értékét 20%-os sósavval, 3,5-re állítjuk. A kiváló csapadék ragacsos tömeggé áll össze, melyről a folyadékot dekantáljuk. A terméket szárítószekrényben megszárítjuk. A kb. 1 kg súlyú epesavkeveréket 2 liter 60°-os ecetsavban szuszpendáljuk fel, majd egy órás keverés után a melegen tartott szuszpenziót leszűrjük. A csapadékot félretesszük a litokólsav előállítása céljából. A szűrletet + 5°-os vízzel elegyítjük lehűlés után. A barnás csapadékot kiszűrjük és megszárítjuk. Négyszeres mennyiségű metiletilketonból átkristályosítva kb. 220—250 g kenodezoxikólsavat nyerünk, op.: 139—140°. A litokólsav tartalmú csapadékot vízzel savmentesre mossuk, majd annyi 10%-os vizes nátriumhidroxid oldatban oldjuk, hogy a ph 9—9,4 között legyen. A litokólsavat 5%-os báriumhidroxid oldattal választjuk- le, addig adagolva a báriumhidroxidot, amíg már nem észlelünk újabb kiválást. A sárgás csapadékot leszűrjük, vízzel mossuk. A nyers báriumlitokolátot 2 liter 20%-os kénsavval bontjuk meg, 40°-on történő egyórás keveréssel. A kivált nyers litokólsavat négyszeres mennyiségű etilacetátból történő átkristályosítással tisztítjuk. A kapott litokólsav súlya 250—350 g között ingadozik; op.: 183— 185°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a sertésepe feldolgozására az epefestékek és epesavak egyidejű kinyerésével, azzal jellemezve, hogy a) az epét 2,6 alatti pH-értéknél szervetlen sókkal és/vagy savakkal kezeljük, a kapott csapadékot 1—4 szénatomos alkoholokkal és/vagy 3—5 szénatomos ketonokkal és/vagy vízzel elegyedő éterekkel vagy acetálokkal extraháljuk, b) az oldhatatlan részt szervetlen és/vagy szerves bázisok vizes rövidszénláncú alkoholos oldatával extraháljuk és az oldatból az epefestékeket kinyerjük, c) a szerves oldószeres oldatot besűrítjük, a sűrítményt alkálifémhidroxiddal 100—200 C°on elszappanosítjuk, a felszabadított epesavakat kicsapjuk, megszárítjuk, vízmentes 1—5 szénatomos alkoholokban oldjuk és az oldatból a ketonsavakat karbonilreagensek segítségével leválasztjuk, az oldatban maradt epesavakat észterezzük és a bepárolt észterek aromás oldószeres oldatából a hiodezoxikólsavésztert V kristályosítjuk, d) a kristályosítás anyalúgját szárazra pároljuk, a maradékot alkoholos alkálifémhidroxiddal elszappanosítjuk, az epesavakat savval le^ csapjuk, megszárítjuk és meleg jégecettel kezeljük, a jégecetes oldatból a kenodezoxikólsavat, a jégecetben nem oldódott részből pedig a litokólsavat kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az a) pontban említett extrakciót metanollal, etanollal vagy izopropanollal végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a b) pontban említett oldhatatlan részt, amely epefestékeket, fehérjéket, mucinokat és egyéb lipoidokat foglal magában, szervetlen és/vagy szerves bázisok és CL —C 4 szénatomszámú alkoholok elegyében forraljuk, midőn az epefestékek oldatba mennek, az oldatot szűrjük és az epefestékeket szerves és/vagy szervetlen savakkal való megsavanyítás révén kicsapjuk; a kapott bilirubint szerves vagy szervetlen bázisok és Ci—C4 szénatomszámú alkoholok elegyében való ismételt feloldással és megsavanyítás útján való kicsapással tisztítjuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a bilirubin kinyeréséhez és tisztításához szervetlen bázisként tömény ammóniumhidroxidot, Q—C4 szénatomszámú alkoholként metilalkoholt alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a c) pontban említett karbonilreagensként 2,4-dinitrofenilhidrazint vagy p-karboxi-fenilhidrazint használunk, a keletkezett fenilhidrazon-származékot híg savakkal való forralás útján elbontjuk és a kapott 3-oxi-6-ketoallokolánsavat alkohol-, ketonvagy észter-funkciójú oldószerekből átkristályosítjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 10 15 20 25 30 33 40 45 50 55 60 5.
