151262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves foszforvegyületek előállítására

151262 10 tel reagáltatjuk, amelyben M úgyszintén hidrogénatomot jelent. Ilyén esetben valamely savlekötőszert mint alkálikarbonátot, pl. káliumkarbonátot, vagy valamely savkötő szerves anyagot, mint pl. piridint alkalmazunk és a reakciót célszerűen. 10—50 C° között kivitelezzük. A reakciót valamely oldószerben, mint pl. széntetrakloridban végezzük, mely Utóbbi jelen esetben oxidálószerként hat, vagy valamely nem oxidáló-jellegű oldószerben, mint pl. benzolban végezzük, azonban ilyen esetben is alkalmazunk oxidálószert, mint pl. széntetrabromidot. Az (I) általános képletnek megfelelő szerves foszforvegyületek nematodák általi fertőzések 15 leküzdésére használhatók olyan szerek alakjában kiszerelve, amelyek valamely hígítószert és diszpergáló vagy felületaktív szert is tartalmaznak, mimellett az ilyen készítmények vízben diszpergálva vagy száraz állapotban 20 kapszulákban vagy ostyatokban kiszerelve alkalmazhatók. Készíthetünk továbbá nem vizesszuszpenziókat valamely szuszpendálószer hozzáadásával, tablettákat kötőanyag és/vagy simítószer hozzáadásával, vizes vagy olajos vagy vízolaj emulzióval készített szuszpenziókat, amelyek tartósító, sűrítő, emulgeáló és/vagy ízesítő adalékot is tartalmazhatnak. Beadhatjuk az (I) általános képletű hatóanyagokat a kezelendő állat táplálékához keverten is. A legelőnyösebb kiszerelési alakok a diszpergálható és nedvesíthető porok, valamint a tablettázott készítmények. A találmány körébe tartozik tehát az (I) általános képletnek megfelelő szerves foszforvegyületeket hatóanyagként valamely gyógyszerészeti szempontból elfogadható vivőanyag kíséretében 25 30 35 tartalmazó készítmények és az ilyen készítmények előállítása is. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről alábbi példákkal szemléltetjük. E példákban a hőmérsékleti adatok Celsius-fokokban, a százalékértékek pe. dig súlyszázalékban értendők. Egyes példákban az eljárás végtermékét olajszerű alakban nyerjük. Ezt az olajszerű terméket ilyen esetben 20 ml benzolban oldottuk, az oldatot egy 5X2 cm méretű alumíniumoxidoszlopra vittük fel, az oszlopról 40 ml benzollal eluáljuk egy frakcióban felfogva a terméket. A benzolt ezután csökkentett nyomáson (100 mmllg-oszlop) nyomás alatt elpárologtatjuk és a maradékot etanolból átkristályosítjuk. Az így kapott kristályos termék olvadáspontját adtuk meg az illető példákban. 1. példa: 6,8 g 4-(2,4-diklórfenii)-7-hidroxi-kumarin és 5,1 g bisz-(2-klóretil)-foszfit széntetrakloridos elegyéhez 10 C° hőmérsékleten 3,2 g trietilamint adunk olyan ütemben, hogy a reakcióelegy hőmérséklete eközben ne emelkedjék 40 C° fölé. A reakcióelegyet egy éjjelen át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd vízzel hígítjuk. A szerves oldószeres réteget elkülönítjük, majd sósavval, káliumhidroxid-olriattal, vízzel, végül nátriumkloriddal mossuk. Az oldatot ezután vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és az oldószert desztilláció útján eltávolítjuk. Maradékként 0,0-bisz-(2-klóretil)-0-7--[4-(2,4-diklórfenil)]-kumarinil-foszfátot kapunk, amely szobahőmérsékleten megszilárdul. Elemzési adatok: Táblázat A táblázatban felsorolt vegyületek a közölt 1. példa szerint állíthatók elő. Példa Vegyület Nem korrigált op P% talált Cl% Elemzési érték S% P% számított Cl% S% 2. 3. 4. 6. 7. 0,0-bisz-(2-klóretil)-0,-7-(4-p-tolilkumarinil)-f oszf át 82—83 ° 0,0-bisz-(2-klóretil)4),-7-^(4-metil-4-etilkumariml)f oszf át 70—71° O,0-bisz-(2-klóretil)J0,-7-(3,4-tr imetilénkumarinil)f oszf át 67—68° 0,0-bisz-(2-klóretil)4),-7-(3,4-tetrametilénkumarinil)f oszf át 99—100" 0,0-bisz-(2-klóretil)-O,-7--(4-fenilkumarinil)f oszf át 86—87° 0,0-bisz-(2-klóretil)4),-7-(3-etil-4-metilkumarinü)f oszf át 57—58° 0,0-bisz-(2-klóretü>0,-7-(3,4-pentamétilénkumarinil)foszfát 76—77° 6,9 15,1 7.1 18,8 7,9 18,3 7.2 — 6,8 7,6 — 7,6 6,95 15,4 — 7,0 . 7,4 17,1 — 7,6 6,84 16,5 —r.^ 7,1 15,5 17,4 17,4 7,35 — — 16,0 — 17,4 — 16,3 —