151262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves foszforvegyületek előállítására
Í5Í262 talált értékek: P 6,04%, Cl 27,5%, számított értékek: P 6,05%,^ Cl 27,6%. A termék olvadáspontja 64—66 C°. 9. példa: 3-f enil - 4-metil - 7-hidroxikumarin és bisz-2--klóretil-foszfit széntetrakloridos oldatához hozzácsepegtetünk trietilamint olyan ütemben, hogy a reaikcióelegy hőmérséklete IS—30 C° között legyen. A hozzáállás után még 2 óra hosszat keverjük és egy éjjelen keresztül szobahőméréskleten állni hagyjuk. Ezután a reakcióelegyef vízzel felhígítjuk, szűrjük és a szilárd maradékot vízzel mossuk és átkristályosítjuk. A kapott termék, vagyis a 0,0-bisz-(2-klóretil)_0-7-(3-feml-4-metilkumarinil)foszfát olvadáspontja 92—94 C°. Elemzési adatok: talált értékek: számított értékek: 10. példa: P 6,5"/o, Cl 15,2% P6,75%, Cl 15,5% 10 15 20 25 3-benzil-4-metil-7-hidroxikumarin és vízmentes káliumkarbonát etilmetilketonos elegyét 60—65 C°-on váló melegítés közben keverjük és lassan hozzáadunk bisz-(2-klóretil)foszforilkloridátot. A hozzáadás befejezése után még négy órát keverjük a reakcióelegyet és szűrjük. A szilárd maradékot etilmetilketonnal mossuk, benzolban oldjuk és a benzolos oldatot híg nátriumhidrogénkarbonát oldattal és vízzel mossuk, végül vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. Állás közben a-maradék megszilárdul, amikor is 76—78 C° olvadáspontú 0,0-bisz(2-klóretil)-0-7-{benzil-4-metilkumarinil)foszfátot kapunk. Elemzési adatok: talált értékek: számított értékek: 11. példa: P 6,5%, Cl 15,2% P 6,6%, Cl 15,1% Az 1. példával azonos módon 0,0-bisz-(2-klóretil)^0-7-[4-(p-nitrofenil)]kumarinil foszfátot állítunk elő, amelynek olvadáspontja 90—92 C°. Elemzési adatok: talált értékek: számított értékek: P 6,35%, Cl 14,2% P 6,35%, Cl 14,5% 30 3« 40 45 50 55 6 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képlet szerinti szerves foszforvegyületek előállítására — mely • képletben R1 és R 2 azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, éspedig mindegyikük jelenthet valamely 1—6 szénatomos alkilcsoportot, mimellett az R1 és R 2 csoportok közül legalább az egyik egy halogénatommal van helyettesítve, X oxigént vagy kénatomot jelent; Y1 alkil-, fenil- vagy benzilcsoportot jelent, ha Y2 hidrogén, vagy alkil-, fenil- vagy benzilcsoport, vagy Y1 hidrogént vagy halogénatomot jelent, ha Y2 hidrogén, vagy fenil-, benzil-, etil-, propilvagy butilcsoport; vagy YiésY2 clyan Y 1 —Y 2 csoportot képez, amely valamely 3—6 szénatomot tartalmazó alkilénlánc; mimellett a fentiekben szereplő benzil- és fenilesoportok adott esetben egy vagy több, valamely 1—4 szénatomos alkilcsoporttal, halogénatommal vagy nitrocsoporttal lehetnek helyettesítve — azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű foszforvegyületet valamely (III) általános böp'letű kumarinvegyüiliettel reagáltatunk, mélyképletekben Z és M olyan atomot vagy atomcsoportot képviselnek, amelyek eltávolításakor ('-észter kötés létesül a foszforatom és a kumaringyűrű 7-helyzetű szénatomja között. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oly (II) és (III) általános képletű kiinduló anyagokat alkalmazunk, amelyekben Z valamely halogénatomot, M pedig valamely alkálifématomot jelent. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oly (II) és (III) általános képletű kiinduló anyagot alkalmazunk, amelyben Z valamely halogénatomot, M pedig hidrogénatomot' jelent, mimellett a reakciót valamely savkötőszer jelenlétében végezzük el. 4. A 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oly (II) általános képletű kiinduló anyagot alkalmazunk, amelyben Z klórt jelent, mimellett a reakciót valamely oldószer jelenlétében végezzük el. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oly (II) és (III) általános képletű kiinduló anyagot alkalmazunk, amelyben Z és M helyettesítők hidrogént jelentenek és a reakciót valamely savikötőszer és valamely oxidálószer jelenlétében végezzük. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642761 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
