151097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új iminodibenzi-származékok előállítására

15100? 8 vált kristályokat leszívatjuk. Az így kapott 3--mei;ilszulfonil - iminodibenzil éterből történő átkristályosítással tisztítva, 175—176°-on olvad. d) 27,3 rész 3-metilszulfonil - iminodibenzilt 700 tf. rész absz. xilolban 80° hőmérsékleten oldunk és az oldathoz 16 rész 3-dimetilamino-propilklorid-hidrokloridból félszabadított és xílollal felvett 3-dímetilamino - propilkloridot adunk. Ezután 4,3 rész porított nátriumamidot adunk (toluolban porítva) a reakcióelegyhez és 15 óra hosszat kevertetjük 100° hőmérsékleten. A reakcióelegy lehűlése után a nyers bázist híg sósavval extraháljuk, a sósavas kivonatot semlegesítjük és a kivált kristályokat leszűrjük. Hexánból történő átkristályosítás után a kapott 3-nietilszulfonil-5-(gamma-dimetilamino-propil)-iminodibenzil 110—110,S°-on olvad. 2. példa: a) 30,1 rész 5-acetil-iminodibenzil-3-szulfinsavat (előállítva az 1. a) példa szerint) hozzáadunk 2,3 rész nátrium 200 tf. rész absz. etanolial készített oldatához. Ehhez az oldathoz 8 órára elosztott részletekben 100 rész etilbromidot adunk és az elegyet visszafolyató hűtő alatt forraljuk (ha ennek sorári az etilbromielbán beálló párolgási veszteséget nagyhatásfokú hűtő alkalmazásával: kiküszöböljük, akkor a hozzáadásra kerülő etilbromid mennyisége egészen az ekvimolekuláris mennyiségig csökkenthető). Ezután nátriumbromid kezd kikristályosodni; kb. 10 óra múlva az oldatot szárazra bepároljuk. A maradékot benzollal felvesszük és a benzolos oldatot vízzel mossuk, majd szárítjuk. A szárított benzolos oldatot bepároljuk és a maradékot etán ólból átkristályosítjuk. Az így kapott tiszta 3-etil;szulfonil-5-acetil-iminodibenzil 117—119°-on olvad. b) 32,9 rész 3-etilszulfonil - 5-acetil-iminodibenzilt 25 rész káliumhidroxiddal 400 tf. rész etilénglikolban 15 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. Ezután az oldatot fél térfogatra bepároljuk és 1000 tf. rész vízbe öntjük. A levált terméket leszívatjuk és kevés benzolból átkristályosítjuk. Az így kapott tiszta 3-etilszulfonil - iminodibenzil 130,5—132°on olvad. c) 28,7 rész fenti terméket az 1. d) példában leírthoz hasonló módon 3-dimetilamino-propilkloriddal reagáltatunk, ily módon 3-etilszulfonil-5-(gamma-dim.etilamino-propü)~iminodibenzilt kapunk. 1 *-3. példa: 27,3 rész 3-metilszulfonil-iminodibenzilt 800 tf. rész absz. xilolban oldunk 80° hőmérsékleten és az oldathoz 19 rész 3-(4-metil-l-piperazinil)-2-metíl-propilkloridot adunk. Ezután 4,3 rész (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk hozzá és a reakcióelegyet 17 óra hosszat kevertet] ük 130° hőmérsékleten. Lehűlés után a bázist híg sósavval extraháljuk, a sósavas kilo 50 vonatot meglúgosítjuk és a bázist kloroformmal felvesszük. A szárított oldat bepárlása után egy olajszerű termék marad vissza, amelyet semleges alumíniumoxidon benzolos oldatban történő kromatografálással tisztítunk. Az így kapott 3-metilszulfonil-5-[2-metil-3-(4-metil-l-piperazimi)~propil3-iminodibenzil higroszkópos dihidrokloridot képez. A szabad bázis olvadáspontja 126—127°. 4. példa: 28,7 rész 3-et;iIszulfonil-iminodibenzilt 800 tf. rész absz. xilolban oldunk 80° hőmérsékleten 15 és az oldathoz 17,7 rész 3-(4-metil-l-piperazinil)-propilkloridot és 4,3 rész (toluolban porított) nátriumamidot adunk. A reakcióelegyet ezután 18 óra hosszat kevertetjük 135° hőmérsékleten, majd fele térfogatra bepároljuk. A 20 képződött és kivált nátriumkloridot leszűrjük, az oldatot semleges alumíniumoxidon kromatografáljuk és benzollal eluáljuk. Az így kapott tiszta 3-etilszulfonil - 5-[3~(4-metil-piperazinil)-propil]-immodibeíizil higroszkópos dihid-25 rokloridot képez. 5. példa: 27.3 rész 3-metilszulfonil-iminodibenzilt 800 30 tf. rész absz. xilolban oldunk 80° hőmérsékleten, majd az oldathoz 19,8 rész 2-(l-metil-2-piperidil) - etílklorid - hidrokloridot adunk. Ezután 8,6 rész (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk hozzá és a reakcióelegyet 35 17 óra hosszat keverjük 130° hőmérsékleten. Lehűlés után a bázist híg sósavval extraháljuk, a kivonatot meglúgosítjuk és kloroformmal felvesszük. A szárított kloroformos oldat bepárlása után olajszerű maradékként nyers 40 3-metilszulfonil - 5-[2-(l-metil - 2-piperidil)-etil]-iminodibenzilt kapunk, amelyet benzolos oldatban kromatograf álunk, majd a semleges alumíniumoxidról éterrel eluálunk. A termék fő tömegét az éter leoldja az oszlopról. Bepár-45 láskor a szabad bázis kikristályosodik. A benzolból vagy éterbői átkristáíyosított tiszta termék 138,5—139,5°-on olvad. 6. példa: 28,7 rész 3-etilszulfonil-iminodibenzilt 800 tf. rósz absz. xilolban 85" hőmérsékleten oldunk és 19,8 rész 2-(l-metil - 2-piperidil)-ietilklorid-hidrokloridot adunk az oldathoz. Ezután 8,6 55 rész (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk a reakcióelegyhez és 17 óra hosszat 130° hőmérsékleten kevertetjük. Lehűlés után a bázist híg sósavval extraháljuk, a kivonatot meglúgosítjuk és kloroformmal felvesszük. A 60 szárított kloroformos oldat bepárlása során olajszerű termék alakjában marad vissza a nyers 3-etilszulf onil-5-[2»(l-metil-2-piperidil-)-etil-iminodibenzil, amelyet benzollal, semleges alumíniumoxidon történő kromatografálással 85 tisztítunk. 4