151097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új iminodibenzi-származékok előállítására

15109? 10 7. példa: 27,3 rész 3-metilszulfonil-iminodibenzilt 800 tf. rész absz. xilolban 80° hőmérsékleten oldunk és az oldathoz 20,9 rész 3-dimetilamino-l-butilklorid-hidrokloridot adunk. Ezután 8,6 rész (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk a reakcióelegyhez és 17 óra hosszat kevertetjük 130° hőmérsékleten. Lehűlés után a bázist 2 n sósavoldattal extraháljuk, a kivonatot meglúgosítjuk és a kivált terméket éterrel felvesszük. A szárított éteres oldat bepárlásakor olajszerű termék alakjában marad vissza a 3-metil - szulf onil - 5-^3-dimetilamino-butil)-iminodibenzil. 8. példa: 28,7 rész 3-etilszulfonil-iminodibenzilt 800 tf. rész absz. xilolban oldunk 80° hőmérsékleten és az oldathoz 20,9 rész 3-dimetilamino-l-butilklorid-hidrokloridot adunk. Ezután 8,6 rész (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk a reakcióelegyhez és 17 óra hosszat kevertetjük 130° hőmérsékleten. Lehűlés után a bázist 2 n sósavoldattal extraháljuk, a kivonatot meglúgosítjuk és a kivált terméket éterrel felvesszük. A szárított éteres oldat bepárlása során olajszerű termék alakjában marad vissza a 3-metil szulf onil - 5-(3-dimetilamino-butil)-iminodíbenzil. 9. példa: a) 12,2 rész 3-dimetilamino - 1-propilkloridot 150 tf. rész benzolban oldunk és ezt az oldatot keverés közben hozzácsepegtetjük 27,5 tf. rész klórhangyasav-etilészterhez. Exoterm reakció következik be, élénk metilkloridfejlődés közben. Az elegyet 1 óra hosszat hevítjük visszafolyató hűtő alatt, majd híg sósavval, azután pedig vízzel mossuk. A megszárított benzol os oldatot bepároljuk. A maradékként kapott 3-{N-metil-N-karbetoxiamino) - 1-propilkloridot csökkentett nyomás alatt desztilláljuk; ez a termék 14 mm Hg-oszlop nyomás alatt 108— 109°-on forr. b) 27,3 rész 3-metilszulfonil - iminodibenzilt 850 tf. rész absz. xilolban 90° hőmérsékleten oldunk és az oldathoz 18 rész 3-(N-metil-N-karbetoxiamino)-l-propilkloridot adunk. A reakcióelegyhez 4,3 rész (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk, majd 20 óra hosszal kevertetjük 130° hőmérsékleten. Lehűlés után a reakcióelegyet vízzel mossuk, majd a megszárított xilolos oldatot bepároljuk. Az így kapott nyers 3-metilszulfonil~5-[3-(N-metil-N-karbetoxiamino)-propil]-iminodibenzilt közvetlenül dolgozhatjuk fel tovább. ; c) 41,7 rész fenti terméket 120 tf. rész etilénglikolban, 40 rész káliumhidroxid hozzáadásával 8 óra hosszat 180° hőmérsékleten tartunk elszappanosítás céljából. Ezután a lehűlt reakcióelegyet 800 tf. rész vízzel hígítjuk és a kapott 3-metilszulfonil-5-(3-metilaminopropil)-iminodibenzilt éterrel kimerítően extraháljuk. A megszárított éteres oldathoz éteres sósavolda^tot adva nyerjük a kristályos hidrokloridot. 5 10. példa: 27,3 rész 3-metilszulfonil-2-iminodibenzilt 800 tf. rész absz. xilolban 80° hőmérsékleten oldunk és az oldathoz 20,9 rész 3-dimetilamino-2-metil-10 -1-propilklorid-hidrokloridot adunk. Ezután 8,6 rész (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk a reakcióelegyhez és 17 óra hosszat kevertetjük 135° hőmérsékleten. Lehűlés után a bázist 2 n sósavoldattal extraháljuk a ki-15 vonatot meglúgosítjuk és éterrel felvesszük. A szárított éteres oldat bepárlása után a bázis olajszerű alakban marad vissza. Ebből a bázisból a szokásos módon állítjuk elő a hidrokloridot és ezt sok metiletilketonból átkristá-20 lyosítjuk. Az így kapott 3-metilszulf onil-5-[(3--dimetilamino - 2-metil) - propil] - iminodibenzil-hidroklorid 229—<231°-on olvad. 25 11. példa: 28,7 rész 3-etilszulfonil-iminodibenzilt 800 tf. rész xilolban 80° hőmérsékleten oldunk és az oldathoz 21 rész 3-dimetilamino-2-metil-l-propilklorid-hidrokloridot adunk. Ezután 8,6 rész 30 (toluolban porított) nátriumamidot csepegtetünk a reakcióelegyhez és 17 óra hosszat kevertetjük 135° hőmérsékleten. Lehűlés után a bázist 2 n sósavoldattal extraháljuk, a kivonatot meglúgosítjuk és a terméket éterrel felvesszük. A 35 megszárított éteres oldat bepárlása során a bázis olajszerű alakban marad vissza. Ebből a nyers bázisból a szokásos módon állítjuk elő a hidrokloridot és ezt metiletilketonból átkristályosítjuk. Az így kapott 3-etilszulfonil-5-[(3-40 -dimetilamino - 2-metil)-prbpil] - iminodibenzil-hidroklorid olvadáspontja 208,5—210,5°. 12. példa: 45 a) 27,3 rész 3-metilszulfonil - iminodibenzilt 850 tf. rész absz. xilollal 100° hőmérsékletre hevítünk. Ezután 17,1 rész l-bróm-2-metil-3-klórpropánt adunk hozzá, majd ezt követően 4,3 rész (toluolban porított) nátriumami-50 dot csepegtetünk az elegyhez. A reakcióelegyet 14 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt hevítjük. Lehűlés után a képződött nátriumbromidot vízzel kimossuk, a xilolos oldatot nátriumszulfáton szárítjuk, majd bepároljuk. A kapott 35 nyers terméket közvetlenül dolgozzuk fel tovább. b) 36,3 rész fenti nyers terméket 800 tf. rész absz. toluolban, amely 9,3 rész metilamint tartalmaz, 16 óra hosszat hevítünk autoklávban, 60 30° hőmérsékleten. Ezután az oldószert és a felesleges metilamint ledesztilláljuk, a maradékot vízzel felvesszük és éterrel kirázzuk. Az elkülönített és szárított éteres oldat bepárlása útján kapjuk a 3-metilszulfonil-5-(3-metilamino-65 -metilpropil)-iminodibenzilt, amelyet a szoká-