150867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására
2 150.867 vezetik az autoklávba (lásd az 561 293 számú belga szabadalmi leírást). Ennek az eljárásnak hátránya, hogy mindig nagy térfogatú segédgázt kell körfolyamban tartani, ami nagy gazdasági ráfordítást jelent. Ezenkívül a közömbös segédgáz a kiűzött gázok későbbi kondenzálása folyamán zavarja a hőátadást, holott ennél az eljárási fázisnál nyilvánvalóan fontos a lehető legjobb hőátvitel, A találmány fő célja olyan új eljárás megvalósítása karbamid előállítására NH3-ból és CO2-ből, mely a fent vázolt ismert eljárások hátrányaitól mentes. A találmány további célja a karbamidszintézis ömlesztékéből a CO2 és NH3 kiűzésének tökéletesebb megoldása. További célok az- alább közöltekből tűnnek ki. A találmány nagy vonalakban azon a tapasztalaton alapszik, hogy az eddig használt közömbös segédgáz helyett CO2M; alkalmazhatunk karbamát kiűzésére a karbamidszintézis ömledékéből. A találmány szerint az ömledéket CO 2-vel sztrippeljük, miáltal egyrészt olyan karbamidoldatot kapunk, amely kis mennyiségű CC>2-t és ammóniumkarbamátot tartalmaz, másrészt olyan gázelegyet, amely CÜ2-ből mint sztrippelő gázból és kiűzött gázból áll. E gázelegyet minimális mennyiségű vízzel lehet kondenzálni és a kapott oldatot a további reakcióhoz az autoklávba visszatáplálni. Oly célból, hogy a sztrippelt karbamidoldatban alacsony karbamáttartalrnat érjünk el, és hogy a kiűzött gázokat kis mennyiségű vízben lehessen kondenzálni, mind a COa-vel végzett sztrippelést, mind pedig az ezalatt kiűzött gázok kondenzálását 10 atm.-nál nem kisebb nyomáson hajtjuk végre. Előnyösen azonban nagyobb nyomást, pl. 50 atm.-t vagy még nagyobbat alkalmazunk. Elvileg lehetne a karbamidoldatot gáznemű ammóniával is sztrippelni, azonban ez kevésbé előnyös, mert az elvezetendő karbamidoldat, jóllehet ammóniumkarbamáttól csaknem teljesen mentes, ez esetben nagy mennyiségű oldatlan NH3-at tartalmaz és ezt csak nehézségek árán " lehet visszanyerni és a karbamidszintézisbe visszavezetni. Világos tehát, hogy a találmány szerinti eljárásnál nagy előny a korábban használt közömbös sztrippelő gáz kiküszöbölése. Minthogy NHß-at és CO 2-t adunk a karbamidszintézishez és csak a sztrippelt karbamidoldatot vezetjük el, a folyamathoz felhasznált NH3 és CO2 mennyiségek mólviszonyának elvileg 2-nek kell lennie, mely értéket azonban esetleg helyesbíteni kell a kiindulási anyagban fellépő veszteségek kiegyenlítésére. Ilyen veszteségek főként abból állnak elő. hogy eltávolítjuk a CO 2-vei bevitt közömbös gázt, és hogy a termékként kivezetett, sztrippelt karbamidoldatban kis menynyiségű oldott NH3 és CO2 marad vissza. A találmány szerint a folyamatba bevetendő CO2 egy részét, pl. 25—75 súlyszázalékát, egyenesen bevihetjük az autoklávba, míg a maradékot a sztrippelésnél használjuk fel először és azt karbamáloldat alakjában vihetjük be az autoklávba, mely oldatot úgy kaptuk, hogy a CO2 sztrippelő gázt és az ömledékből minimális menynyiségű vízzel kiűzött gázt kondenzáltuk. A találmány szerinti eljárás más változatánál a sztrippelést magában az autoklávban foganatosítjuk. A reakció-összetevőket ellenáramban viszszük be az autoklávba, melynek egyik végén úgy vezetjük ki a karbamidömledéket, mely ott képződött, hogy azt az autokláv elhagyása előtt a bevezetett C02-vel sztrippeljük. E célra az autoklávba szitalemezeket vagy töltőanyagot helyezhetünk azon a végén, ahol a karbamidömledéket kivezetjük. A rajzok a találmány szerinti eljárást megvalósító berendezés néhány példaképpeni kiviteli alakját vázlatosan tüntetik fel. Az 1—2. ábrák szerinti berendezésben a sztrippelés az autoklávon kívül, a 3. ábra szerinti berendezésben pedig magában az autoklávban történik. Az 1. ábra szerint az NH3 és CO2 reakcióösszetevőket a 2 ill. 3 vezetéken át folyamatosan vezetjük be a karbamidszintézist végző 1 autoklávba. E komponensek először az autokláv alsó A részében ammóniumkarbamátot képeznek. Ennél az erősen exoterm reakciónál hő fejlődik, melyet a 18 hűtőköpenyben áramló víz távolít eb Az ammóniumkarbamátot az autokláv B részében alakítjuk át karbamiddá, aholis az átalakulás foka az ctt uralkodó nyomási és hőmérsékleti viszonyok szerint 50 és 70% között változik. Általában a nyomás 160 és 200 atm. között, a hőmérséklet pedig 160° és 190° között van, míg a reakcióidő 10—40 perc nagyságrendű. A kellő hőmérséklet fenntartására a reaktor ill. autokláv B részét 19 hűtőköpennyel láthatjuk el, az autokláv felső végén pedig 4 kivezetőcső lehet az NH3-ban és C02-ben jelenlevő esetleges közömbös gázok eltávolítására. A képződött karbamidömledéket, mely a karbamidon és vízen kívül nagy mennyiségű ammóniumkarbamátot is tartalmaz, folyamatosan átvisszük az 5 vezetéken a 6 sztrippelő oszlopba, melyben a légkörinél nagyobb nyomás van. A sztrippelő oszlop alján levő 8 vezetéken át CO'2-t vezetünk be, mely az oszlopban lefelé mozgó karbamidömledéket sztrippeli. E folyamatnál a jelenlevő ammóniumkarbamát NHs-ra és CO'2-re hasad, mely gázok a sztrippelő közegként bevitt CO 2-vel együtt félfelé haladnak. A 6 sztrippelő oszlopnak — nem ábrázolt — fűtő spirálisai vagy csövei vannak. Rendszerint a 6 sztrippelő oszlop tetején érkező ömleszték hőmérséklete 180—150°, az ott uralkodó nyomás pedig 10—100 atm. nagyságrendű. A sztrippelő oszlopban képződő gázelegy a 11 kondenzátorba áramlik a 9 vezetéken át, melybe szükség esetén 10 fúvógépet iktatunk. A 11 kondenzátorban a nyomás egyenlő vagy kissé nagyobb, mint a sztrippelő oszlopban. A gázelegy kondenzálásánál ammóniumkarbamát-oldat keletkezik, mely esetleg szabad NH3 -at is tartalmaz. A kondenzálás megkönnyítésére a 13 ill. 14 vezetéken át folyékony NH3-at és vizet juttathatunk a 11 kondenzátorba. A kondenzálási hőt a 12 hűtőspirálisban levő folyadék veszi fel és távolítja el. Ezt a felmelegített folyadékot jól tudjuk hasznosítani a 6 sztrippelő oszlop nem ábrázolt fűtő spirálisaiban vagy csöveiben. A 11 kondenzátorban a kondenzáturn hőmérséklete rendszerint 90° és 150° között változik. A kondenzálás céljából hozzáadott folyékony NH3 rend-
