150867. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására
150.86? 3 szerint a keletkezett oldat (vagyis a kondenzátum) 10—20 súlyszázalékát tartalmazza. Ha kívánatosnak látszik, a folyamathoz szükséges teljes NH3-mennyiséget a két 2 és 13 vezeték helyett egyedül a 13 vezetéken át is bevihetjük. A 11 kondenzátorban a kondenzálás folyamán képződő ammóniumkarbamát-oldat kevés (pl. az oldatra számított 2—20 súlyszázaléknál nem több) vizet tartalmaz az aránylag nagy, pl. 100—10 atmoszférás nyomás következtében, melyen a kondenzálást végezzük. Ezt az oldatot a 15 vezetéken, 16 szivattyún és 17 vezetéken át juttathatjuk az 1 autoklávba. A karbamidoldat, amely csak igen kevés karbamátot (pl. 2—5 súlyszázaléknál nem többet) tartalmaz, a 6 sztrippelő oszlop alján a 7 vezetéken át távozik. A 2. ábra az 1. ábra szerinti berendezés változatát szemlélteti. Itt a 11 kondenzátor szerepét a karbamidszintézis reaktor veszi át. Az A ammóniumkarbamát szintézis reaktorba a 2 ill. 3 vezetéken át folyamatosan vezetünk be NH3-at és CO 2-t. A reaktor az 1 csőrendszerből áll, melyet vízzel töltött 12 hűtőköpeny övez. A hűtőköpeny vize az exoterm karbamát-reakciónál fejlődő hő hatására gőzzé alakul át. Az ammóniumkarbamát-ömledék a 13 vezetéken át a B karbamid-autoklávba folyik és itt karbamiddá alakul át. A karbamid-autokláv felső végén levő 4 kivezetőcsövön bocsátjuk ki a COs-ben esetleg jelen levő közömbös gázokat. Ezek NH3-at is visznek magúkkal, melyet a közömbös gázoknak a 14 mosóban végzett mosásával visszanyerhetünk. A keletkező ammóniaoldatot a H5 vezetéken át visszavezetjük az autoklávba. Az autoklávban képződő karbamidömledéket az 5 vezetéken át folyamatosan elvezetjük a 6 sztrippelő oszlopba, melyben előnyösen ugyanakkora nyomást tartunk fenn, mint a karbamátreaktorban és a karbamid-autoklávban. A sztrippelő oszlopon át lefelé haladó karbamidot az oszlop alján levő 8 vezetéken át bebocsátott C02 vel sztrippeljük. A sztrippelő oszlopot az ábrázolt módon csőkondenzátorként alakíthatjuk ki, melyben a karbamidömledék kívülről fűtött csöveken át folyik lefelé. A sztrippelő oszlopban képződő gázelegy a 9 vezetéken át az A karbamátszintézis reaktorba folyik. A 3. ábra szerint az 1 karbamidszintézis autoklávba a 2 ill. 3 csövön át folyamatos ellenáramban NH3-at és CO 2-t vezetünk. A karbamát megint az A részben képződik, mely vízzel kívülről hűtött párhuzamos csövekből áll, melyekben a hőmérséklet 130—180° nagyságrendű. A karbamát átalakítása karbamiddá a B részben megy végbe. Ezt a B részt nem hűtjük, abban a hőmérséklet 170—190°. Itt továbbá a 22 csövön át NH3 -at vezethetünk be. A B részben képződő karbamidömledék a 2i0 külső cső és a 21 belső cső közötti járatban felfelé halad, majd a belső csövön át lefelé távozik az alsó, sztrippelő C rész felé, ahol a karbamiddá át nem alakult ammóniumkarmabátot felbontjuk és a keletkező gázokat a 3 csövön át bevezetett C02-vel mint sztrippelő gázzal kihajtjuk. Az ammóniumkarbamáttól nagy mértékben megszabadult karbamidoldatot a 7 vezetéken át távolítjuk el. Az autokláv 4 vezetékén át az autokláv tetején összegyűlt gázokat átvezetjük a sztrippelő részbe. E 4 vezetéknek 4a lefúvató csapja van. Ámbár a 2 és 13 vezetékeken át bejuttatott NH3 mennyisége és a 3 valamint 8 vezetékeken át betáplált C02 mennyisége közötti mólviszonynak 2-nek kell lennie, minthogy a 7 vezetéken ilyen mólviszonyú reakcióterméket távolítunk el, folyékony NH3 vagy C02 előzetes beszivattyúzásával módunkban áll elérni, hogy a tulajdonképpeni karbamidszintézis kettőnél nagyobb vagy kisebb ammónia/C02 viszony mellett menjen végbe, amint fentebb már említettük. Ha az 1. ábra szerinti berendezést alkalmazzuk, ez a fölös reagens állandóan cirkulál az 5 vezetékben, 6 oszlopban, 9 vezetékben, 11 kondenzátorban, 15 és 17 vezetékekben, valamint az 1 autoklávban, míg a 3. ábra szerinti berendezés alkalmazása esetén ez a reagens főként az A és B részekben marad. A jelen eljárásban azonban nem nagyon kívánatos olyan NTÍ3/CO2 mól viszony okát alkalmazni, amelyek jelentékenyen eltérnek kettőtől. Ilyen esetben ugyanis nehezebb kiűzni az át nem alakult karbamátot és NH3 -at. Ezek szerint a leghelyesebb a szintézisviszonyokat úgy megválasztani, hogy az NH3 /C0 2 mólviszonya 1,5 és 3,5 között legyen. A találmány további megvilágítására — de nem korlátozására — az alábbiakban két példát közlünk, melyekben a százalékos mennyiségek súlyokban értendők, ha csak másképpen nincsenek megadva. 1. példa: A következő összetételű szintézis-ömlesztéket: 37,3% karbamid (+ kb. 0,3% biuret), 11,2% víz. 27,5% NH3 és 24,0% 00 2 az 1. ábrán feltüntetett berendezés 6 sztrippelő oszlopába vezettük, melyben 67 atm. nyomást tartottunk fenn. A 6 sztrippelő oszlop alsó részébe a szükségelt C02 58%-át vezettük be. A C0 2 megmaradó 42%-át a 3 vezetéken át közvetlenül a karbamidszintézis autoklávba juttattuk, melyben a hőmérséklet 180°, a nyomás pedig 125 atm. volt. A 6 sztrippelő oszlop felső részéből elvont NH3 + C0 2 + H 2 0 gázelegyet a 11 kondenzátorban 67 atm. nyomáson és 140° hőmérsékleten kondenzáltuk. Ugyanekkor a karbamidszintézishez szükséges folyékony NH3 egy részét a 13 vezetéken át betápláltuk és olyan oldatot, mely 44% NH3 -at, 52% C0 2 -t és 4% H 2 0-t tartalmazott, a kondenzátorból a karbamidszintézis autoklávba szivattyúztunk. A 6 sztrippelő oszlopból a 7 vezetéken át folyamatosan a következő összetételű karbamidoldatot vettük ki: 74,6% karbamid (+ kb. 0,3%) biuret), 20,4% víz, 1,0% NH3 és 4,0% C0 2 . Az oldatból a karbamidot további nyomáscsökkentéssel és elpárologtatással a szokásos módon nyertük ki.
