150848. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulájú lineáris polimértermékek előállítására
150.848 7 17. példa: Az 1—12. példákban leírthoz hasonló eljárással, ugyanolyan készülékben folytatjuk le cisz-butén-2 és etilén kopolimerizációját. 10 g (0,179 mól) tiszta cisz-butén-2 kerül felhasználásra. A katalizátort —30 C° hőmérsékleten frissen állítjuk elő oly módon, hogy 3,6 millimól vanádiumtetraklorid 37 ml vízmentes n-heptánnal készített oldatához keverés közben 9 millimól alumínium-trihexadecilt adunk. A polimerizációt 100 mm Hg-oszlop parciális etilén-nyomás mellett, C14 jelzett etilénnel, —30 C° hőmérsékleten 6 óra hosszat folytatjuk. Az így kapott etilén-cisz--butén-2 kopolimért az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon különítjük el és tisztítjuk. 1,92 g fehér, ragadós, képlékeny tömegből álló kopolimért kapunk, amely tetrahidronaftalinban 135 C° hőmérsékleten meghatározva 1,25, határviszkozitást mutat. Mind a rádiókémiai vizsgálat, mind a metiléncsoport tartalmon alapuló infravörös elemzés azt mutatja, hogy a termék 45 súly% mennyiségben tartalmaz etilénből levezethető egységeket, míg a cisz-butén-2-ből levezethető egységek mennyiségi aránya 55 súly%. A röntgenvizsgálat azt mutatja, hogy a kapott kopolimér lényegileg amorf; kristályos alkotórész csupán kis mennyiségben mutatható ki. 18. példa: Az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon, ugyanolyan készülékben dolgozva folytatjuk le cisz-butén-2 és etilén kopolimerizációját. 10 g (0,179 mól) cisz-butén-2 kerül felhasználásra; a katalizátort —30 C° hőmérsékleten frissen készítjük el oly módon, hogy 3,6 millimól vanádiumtetraklorid 50 ml vízmentes heptánnal készített oldatához 9 millimól n-oktilnátriumot adunk. A polimerizációt 100 mm Hg- parciális etilén-nyomás mellett, C,4 -jelzett etilénnel, —30 C° hőmérsékleten 6 óra hosszat folytatjuk. Az így kapott etilén-cisz-butén-2 kopolimért az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon különítjük el és tisztítjuk. 0,76 g kissé ragadós fehér porból álló kopolimért kapunk, amely tetrahidronaftalinban 135 C° hőmérsékleten meghatározva 2,5 határviszkozitást mutat. Mind a rádiókémiai vizsgálat, mind pedig a metilén-csoport tartalmon alapuló infravörös elemzés azt mutatja, hogy a termék 67 súly% menynyiségben tartalmaz az etilénből levezethető egységeket, , míg a cisz-butén-2-ből levezethető egységek mennyiségi aránya 33 súly%. A röntgenvizsgálat azt mutatja, hogy a termék kristályos, ami a makromolekulákban jelenlevő etilén-sorozatoknak tulajdonítható. 19. példa: Az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon, ugyanolyan készülékben dolgozva folytatjuk le •cisz-butén-2 és etilén kopolimerizációját. 10 g (0,179 mól) tiszta cisz-butén-2 kerül felhasználásra. A katalizátort —30 C° hőmérsékleten frissen állítjuk elő oly módon, hogy 3,6 millimól vanádiumtetraklorid 37 ml vízmentes n-heptántal készített oldatához keverés közben 9 millimól dietil-berilliumot adunk. A polimerizációt 100 mm Hg-oszlop parciális etilén-nyomás mellett, CI4 ~ jelzett etilénnel, —30 C° hőmérsékleten 6 óra hosszat folytatjuk. Az így kapott etilén-cisz-butén-2 kopolimért az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon különítjük el és tisztítjuk. Ily módon 1,24 g fehér por alakú kopolimért kapunk, amelynek tetrahidronaftalinban 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 5,2. Mind a termék rádiókémiai vizsgálata, mind a metilén-csoport tartalmon alapuló infravörös elemzés azt mutatja, hogy a kopolimér 92 súly% mennyiségi arányban tartalmaz az etilénből levezethető egységeket, míg a cisz-butén-2-ből levezethető egységek mennyiségi aránya 8 súly%. A kopolimér a röntgenvizsgálat során kristályosnak mutatkozik. 20. példa: Az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon dolgozva, ugyanolyan készülékben folytatjuk le cisz-butén-2 és etilén kopolimerizációját. 10 g (0,179 mól) tiszta cisz-butén-2 kerül felhasználásra. A katalizátort —30 C° hőmérsékleten frissen állítjuk elő oly módon, hogy 3,6 millimól vanádiumtetraklorid 37 ml vízmentes n-heptánnal készített oldatához keverés közben 9 millimól n-butil-cinket adunk. A polimerizációt 100 mm Hg-oszlop parciális etilén-nyomás mellett, C14 -jelzett etilénnel, —30 C° hőmérsékleten 6 óra hosszat folytatjuk. Az ily módon kapott etilén-cisz-butén-2 kopolimért az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon különítjük el és tisztítjuk. 1,75 g fehér porból álló kopolimért kapunk, amelynek tetrahidronaftalinban 136 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 3,1. Mind a rádiókémiai vizsgálat, mind pedig a metilén-csoport tartalmon alapuló infravörös elemzés azt mutatja, hogy a termék 90 súly% menynyiségi arányban tartalmaz az etilénből levezethető egységeket, míg a cisz-butén-2-ből levezethető egységek mennyiségi aránya 10 súly%. A kopolimér a röntgenvizsgálat során kristályosnak mutatkozik. 21. példa: Az 1—12. példákban leírthoz hasonló módon, ugyanolyan készülékben dolgozva folytatjuk le cisz-butén-2 és etilén kopolimerizázióját. 10 g (0,179 mól) tiszta cisz-butén-2 kerül felhasználásra. A katalizátort frissen készítjük el —30 C° hőméréskleten oly módon, hogy 3,6 millimól vanádiumtetraklorid 37 ml vízmentes n-heptánnal készített oldatához 9 millimól trihexil-alumíniumot adunk keverés közben. 100 mm Hg-oszlop parciális etilén-nyomás mellett, Cl4 -jelzett etilénnel, —30 C° hőmérsékleten 6 óra hosszat folytatjuk a kopolimerizációt.
