150707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogéntartalmú szálak színezésére
2 150.707 A találmány szerinti eljáráshoz a színezékeken kívül a bevezetőben említett tulajdonságokkal rendelkező segédanyagra is szükség van. Erre vonatkozólag az egyik követelmény az, hogy vízzel, legalább az adalék hatására, két folyékony, izotróp fázisból álló keverékrendszert, koacervációs rendszert, kell tudni képeznie. Ilyen rendszeren két olyan anyag keverékét értjük, amelyek bármelyike a másikban korlátolt mértékben, azaz meghatározott százalékban oldható, és amelyeknél e határok között a két folyékony fázisból álló tartomány található. Ez esetben tehát bizonyos mennyiségű segédanyag oldódik a vízben és bizonyos mennyiségű víz oldódik a segédanyagban. Legalább az egyik oldhatósági határ, nevezetesen a segédanyagnak a vízben való oldhatósági határa ne legyen túlságosan magas. Ne legyen például 2%-nál több (a százalék a 1Ü0 rész oldatban levő segédanyagrészek számát fejezi ki). Ez az oldhatósági határ vagy már magában véve is megvan, mint egy olyan oldatnál, amely csak vizet és segédanyagot tartalmaz, vagy pedig kellő adalékokkal és/vagy eljárásokkal alakítható kJ, pl. lúgos vagy savas segédanyagok közömbösítésével, a textilanyagok színezésénél számbajövő elektrolitok, pl. ecetsav, nátriumszulfát vagy nátriumklorid, sürítőszerek, hidrotóp anyagok stb. hozzáadásával. Ezekben az esetekben a rendszer módosított két anyagból álló rendszernek tekinthető; az adalékanyagok lehetővé teszik vagy előmozdítják a víz és a segédanyag között űn. szélválási tartomány létrejöttét, maguk azonban vízben rendszerint oly jól oldódnak vagy diszpergálódnak, hogy nem alkotnak szétváláiá tartományt még akkor sem, ha folyékony halmazállapotúak. A szétválási tartományon belül egyrészt a segédanyagban szegény, másrészt pedig a segédanyagban gazdag fázis van jelen. Ha növekszik a segédanyagnak az egész kétfázisú rendszerre vonatkoztatott mennyisége, nő egyúttal a (segédanyagban gazdag fázis) : (segédanyagban szegényfázis) mennyiségi arány is. A találmány szerinti eljárás szempontjából kizárólag csak olyan segédanyagok jönnek számításba, amelyeknél a segédanyagban gazdag fázis a szétválási tartományban a kétfázisú rendszer jelentős részét, célszerűen legalább 20%-át alkotja. Ennek következtében, ha a ,,segédanyag-a-vízben" oldhatósági határt átlépjük, akkor a segédanyagtartalomnak aránylag csekély növekedése esetén olyan kétfázisú rendszer jön létre, amelyben aránylag nagy menynyiségű segédanyagban gazdag közeg van jelen, és ez a segédanyagban gazdag fázis szükségszerűen a legnagyobbrészt vagy legalább nagyrészt vízből áll. (Az elméletileg helyes „víz-a-segédanyagban fázis" elnevezés ilyen mennyiségi arán'/ esetében bizonyos ellentmondásban van a szokásos nyelvhasználattal, mivel rendszerint az oldott anyag kevesebb, mint az oldószer.) Azok az anyagok, amelyek — mint pl. a butanol vagy a benzilalkohol — ennek a követelménynek nem tesznek eleget, mivel a mennyiségnek a telítési ponton túl való növekedése esetén jelentős tartományban a segédanyagban gazdag fázisnak az egész rendszerhez viszonyított része csak lassan nő, lapos, megközelítőleg lineáris módon, a jelen találmány szerinti eljárás szempontjából nem jönnek számításba. Azoknak a vegyületeknek egyik csoportja, amelyek a fent vázolt követelményeknek megfelelnek, és a jelen találmány szerinti eljárás szempontjából elsősorban alkalmasak, hidrofil, kolloid oldatot alkotó, különösen felületaktív anyagok, amelyek koacervációra képesek. A kolloid-kémiában használt koacerváció kifejezés valamely hidrofil kolloid oldatának szétválását jelenti két folyékony fázisra, amelyek közül a diszpergált anyagban dúsabb fázis a koacervátum, az abban szegényebb fázis pedig az egyensúlyi folyadék. A szétválás elérhető elektrolitok vagy más alkalmas anyagok hozzáadásával. A koacervátumra jellemző, hogy kevés kolloid aránylag nagy mennyiségű vizet tart oldatban. A koacervált rendszer egy módosított, két anyagból álló rendszer a fent adott definíció szerint. Ha a széfválási tartományon belül a kétfázisú rendszerhez hozzáadjuk a színezéket, azt a segédanyagban gazdag fázis keverés esetén gyakorlatilag teljesen felveszi és legalább részben feloldja, mivel ez a fázis jobban oldja a színezéket, mint a víz magában, a segédanyagban szegény fázis pedig alig vesz fel színezéket. Erősen hidrofil, szulfonsav-csoportokban gazdag színezékek esetén ez az optimális állapot csekély mennyiségű ecetsav hozzáadásával elősegíthető. Ez a kétfázisú rendszer, amely lényegében vízből, a segédanyagból és a színezékből áll, általában emulgátorok hozzáadása nélkül keveréssel annyira homogenizálható, hogy a használati időre elég tartós, statisztikailag egyenletes összeállítás nyerhető, amelyet alkalmas módon fel kell vinni a szálakra. A színezékösszeállítás tartóssága homogenitás szempontjából sűrítőanyagnak, előnyösen nátriumalginátnak kis mennyiségben való hozzáadásával fokozható. Példaképpen a fenti követelményeknek megfelelő, a koacervációra alkalmas és éppen ezért a találmány szerinti eljárás megvalósítására használható segédanyagokra megemlítjük a nagymolekulájú zsírsavaknak és az osialkilaminoknak, továbbá adott esetben az etilénoxidnak a reakciótermékeit. Előállíthatunk például etilénoxid alkalmazás nélkül olyan termékeket nagymolekulájú zsírsavakból, előnyösen 12 szénatomú zsírsavakból és oxialkilaminokból, mint trietanolamin és előnyösen dietanolamin, amelyekkel a reakció úgy megy végbe, hogy az oxialkilamin és a zsírsav mólaránya nagyobb, mint 1, ill. kb. 2 : 1. Ilyen vegyületeket ír le a 2 089 212 számú amerikai szabadalom. A segédanyagoknak zsírsavakból és oxialkilaminokból etilén oxid jelenlétében történő előállításakor is általában célszerű, ha a reagáló oxialkilamin és magasabb zsírsav mólaránya nagyobb mint 1, pl. kb. 2:1. Az etilénoxid menynyiségét előnyösen úgy választjuk meg, hogy a reagáló zsírsav és etilénoxid aránya kb. 1 : 2 és 1 :15 között legyen. A 3 kiindulási anyagnak, nevezetesen a zsírsavnak, az oxialkilaminnak és az etilénoxidnak a sorrendje tetszőleges. Értékes eredmények érhetők el, ha pl. valamely zsírsavból és oxialkilaminból keletkezett fentemlített valamelyik reakciótermékhez utólag etilénoxidot addicionálunk.