150625. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilpoliglikoléterrel modifikált poliészterek előállítására
Megjelent: 1963. november 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •0 ^ SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.625 SZÁM Nemzetközi osztály: C 08 g 1 MU—216 ALAPSZÁM Magyar osztály: 39 c SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás alkilpoligíikoléterrel modifikált poliészterek előállítására Műanyagipari Kutató Intézet, Budapest Feltalálók: Holly Sándorné, Geleji Frigyes vegyészmérnökök, mindketten budapesti lakosok A bejelentés napja: 1962. január 10. A találmány tárgya egy eljárás, poliészter alapú műszálaik tulajdonságainak javítására, melynél a poliészter szerkezettől eltérő összetételű alkiltartalmú végcsoport-komponenst építünk be a maikromol ekula szerkezetbe. Ismeretes régóta a poliészter műszálak azon hátránya, hogy merevek és •nehezen színezhetők, főleg csekély nedvességű elvételük miatt. Felismerték, hogy eme nehézségeik oka a túlzott kristályosodási hajlamban keresendő, ui. a tömör kristályszerkezet sem. folyadékfelvételt, sem színezékbehatolást nem enged. Történtek próbálkozások az észterdánc tagjainak variálásával, továbbá lazító komponens beépítésiével. Ez utóbbi látszott elméletileg hatásosabbnak. E célból polietilénoxid lánctagokat építettek be a poliészter láncba, bldkk-kondeinzátum kialakítása formájában. Bizonyos csekély javulás az említett vonatkozásokban jelentkezett (10—20%), azonban a termékek nem voltak megfelelőek: fény hatására szakítószilárdságuk rohamosan csökkent. A feladat és a körülmények elemzése alapján rájöttünk a nehézségek okára: a lazító komponenssel nem blokk-kondenzátumot kell felépíteni, hanem szerkezet-bontó, apoláros végcsoportot kell bevinni. Ilyenek beépítésével úgyszólván tetszés szerint csökkenthetjük a poliészter műszál kristályossági hajlamát, és ezzel úrrá lehetünk a vázolt nehézségeken. Találmányunk kivitelezése céljából előikondenzátumot készítettünk alifás alkoholokból és etilénoxidból. Fokozódó hatást tapasztaltunk mind az alkohol szénatomszámának, mind az etilén-tagok számának bizonyos határon belül történő növelése esetén. Bár a Cn H2ni-i—OH— általános képletű alifás alkoholok egész sorozata alkalmas a találmány szerinti hatás elérésére, a Cr»—C2Ö tartományt ki kell emelni, mert ezek egyúttal a deter -gens hatást is fokozottabban hordozzák. Előnyös a C[2—Ci 8 tartomány, melyből például a következő vegyület építhető fel: Ci2H 25 —0(CH 2 —CH 2 O—)n —H, ahol, ha az n-t 10—20 között választjuk, a kereskedelemben jól ismert Platinechtsalz O nemionogén segédanyagot kapunk. A találmány kivitelezése céljából dikarbonsavas dimetilésztert etilénglikollál átészterezünk, majd a polikondenzációnál a találmány szerinti alkiltartalmú komponenst és a glikóllal átésztenezett diésztereket elkeverjük ás 280 C° körüli hőmérsékleten több órán át melegítjük. Az elkeverést végezhetjük az átészterezés ömledékéban, folytatólagosan, vagy külön műveletbein, A polikondenzációt előnyösen befolyásolja, ha az elegyet intenzíven keverjük a reakció során. A folyamatot katalizátorral gyorsítjuk. Erre a célra az irodalomban ismertetett számos katalizátor alkalmas, pl. ólom-, kobalt-sók stb. Hatásosan katalizálja a folyamatot 1Ű-1 —10~ 2 mol % Cobaltacetát, melyet esetleg -már az átészterezéshez adagolunk a masszába, az első lépés katalizálása céljából. Előnyös megoldást kapunk, a kiemelt Ci 2—j Cis-alkil tartományban, ha a katalizátor egy részét az átészterezés után adjuk a masszához, a polikonderazációs lépés előtt. P éldák: 1. 0,5 mol dimetiltereftalátot 1,5 mol etilénglikollál átészterezünk 2,5 • 10~4 mol cobaltacetát katalizátor jelenlétében, 185 C°-o,n 2,5 óra alatt. A reakció előrehaladását a felszabadult metilalkohol mennyiségével ellenőrizzük. A folyamat:
