150453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tioszemikarbazonok előállítására
150.453 3 Módszer Példa: R3 R4 X alábbi példa szerint Oldószer Op. 10. p-nietiliéníl metil metil 2. etanol 200° 11. p-metoxifenil metil metil 2. —. 211° 12. p-dimetilaminofenil metil metil 1. etanol 202° 13. fenil -karboxipropil metil 2. etanol 169° 14. 5-klór metil metil 2. — 215° 15. 2-furil metil metil o ^1 etanol 209° 16. fenil fenil metil 2 — 226—7° 17. hidrogén hidrogén butil 4 — 243 c 18. fenil metil etil 1 etanol 198° 19. p-klórfeniil metil etil 2 — 233 20. fenil metil butil 1 etanol 176° 21. fenil metil allil 1 etanol 171° 22. fenil metil -metoxietil 1 etanol 165° 23. metil metil -metoxietil 1 etanol 225° 24. hidrogén hidrogén -metoxietil 4 —. 233° 25. 2-furil •metil hidrogén 2 —, 239° 26. fenil fenil hidrogén 1 etanol 242° II. táblázat. Példa: Képlet. Módszer alábbi példa szerint Oldószer Op. 27. 28. H CH3 H CHi 29. H = N-NH-CS-NH2 = N-NH-CS-NH2 = N-NH-CS-NH-CH3 :N-NH-CS-NH-CH3 :N-NH-CS-NH-CH3 ;N-NH-CS-NH-CH3 2. etanol 230° 230c 1. 198° 30. példa: a) 25,5 g 3H(2'-furil)-p(ropán.-l,2-diont 250 ml éterben oldunk és visszacsepegő hűtő alatt enyhe forrásban tartott oldaton keresztül klórhidrogéngáz-áramot vezetünk, miközben cseppenként V2 óra alatt 17,5 g amilnitrit 50 ml éterrel készített oldatát adjuk a reakcióelegyhez. A visszacsepegő hűtő alatti forralást további 72 óra hosszat folytatjuk, majd a reakcióelegyet lehűtjük és a sósav feleslegének kivonása végett vízzel mossuk. Ezután az étert desztilláció útján eltávolítjuk, a maradékot pedig benzolból kristályosítjuk, az így kapott izonitrozo-3-(2'-furil)-propán-1-on szilárd anyag, op. 110—111°. b) A fentihez hasonló módon állíthatjuk elő az alább felsorolt további új izonitrozo-ketonokat is. Az alábbi termékek némelyikének tisztítása oly módon történhet, hogy a terméket híg nátriumhidroxidoldatban oldjuk, majd az oldatból sósavval történő megsavanyítás útján szabadítjuk fel a tisztított terméket. A termék elkülönítése ezután szűréssel történhet. N-OH Izonitrozo-ketonok: R3 — C — C — R 4 O
