150451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tioszemikarbazonok előállítására

150.451 3 II. táblázat. Példa: 26. 27. 28. 29. Képlet Módszer alábbi példa szerint Oldószer Op. H H = N-NH-CS-NH2 = N-NH-CS-NH2 = N-NH-CS-NH2 = N-NH-CS-NH2 >230° 211° H /=N-NH-CS-NH2 / = N-NH-CS-NH2 H = N-NH-CS-NH2 = N-NH-CS-NH2 2. 208° 260° 30. példa: a) 25,5 g di-n-amilketont 250 ml étemben oldunk és a visszacsepegő hűtő alatt enyhe forrásban tartott oldaton keresztül klórhidrogéngáz-áramot vezetünk, miközben cseppenként y2

óra alatt 17,5 g amilmtrit 50 ml éterrel készített oldatát adjuk a reakcióelegyhez. A visszacsepegő hűtő alatti forralást további V2

óra hosszat folytatjuk, majd a reakcióéi egy et lehűtjük és a sósav feleslegének kivonása végett vízizei mossuk. Ezután az étert desztilláció útján eltávolítjuk, a maradékot pedig csökkentett nyomás alatt desztilláljuk; a termékként kapott izonítrozo-undekán-6-on olajszerű anyag, amely 12 mim Hg-oszlop nyomás alatt 155—159° hőmérsékleten forr. b) A fentihez hasonló niódon állíthatjuk elő az alább felsorolt további új izonitrozo-ketoiiokat is. Az alábbi termékek némelyikének tisztítása oly módon történhet, hogy a terméket híg nátriumhidroxidoldatban oldjuk, majd az oldatból sósavval történő megsavanyítás útján felszabadítjuk a tisztított terméket. A termék elkülönítése ezután szilárd termékek esetében szűréssel, olajszerű termékek esetében pedig éteres extrakció útján történhet. N-OH s Izonitrozo-ketonok: R3

— C — C — R

4 II O R3 R4 op. vagy fp. kristályosítási oldószer: I. metil p-dimetilaminofenil 153—4° vizes etanol II. i-propil i-butil I2O—2712 mm — III. i-propil p-dimetilaminofenil 135° benzol IV. metil p-amino'fenil 206° metanol V. /Miarboxietil fenil 145—6° benzol VI. y-^karboxiipropil p-dimetilaminofenil 147° víz VII. metil p-karboxifenil 210° vizes etanol VIII. metil 54stlór-2^tienil 158—160° vizes etanol 31. példa: Propiomfenonból az l,2^dionok előállítására szokásos módszerekkel l-fenilbután-l,2-diont állítunk elő. Ez olajszerű termék, amely 14 mm Hg-oszlop nyomás alatt 119—123° hőmérsékleten forr. Az alábbi igénypontok köre nem terjed ki az etilglioxál- és fenilglioxál-ditiosziemikarbazon, bután-, pentán-, n-hexán-, n4ieptán-, 3-fenilpropán-és 4-fenilbután-2,3-dion-ditioszemikarbazon előállítására. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi általános képletű alfa-ditioszemikarbazonok előállítására