150362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyarozsalkaloidák elkülönítésére

Megjelent: 1963. július 15. MAGYAK NÉPKÖZTÁRSASÁG •ssr s& SZABADALMI LEÍRÁS ÜKSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.362 SZÁM AE—127. ALAPSZÁM Nemzetközi osztály: C—07—da Magyar osztály: 12—p—11-17 Eljárás anyarozsalkaloidák elkülönítésére VEB Arzneimittel werk Dresden cég, Dresden-Radebeul (NDK) Feltalálók: Schinske Horst vegyész, Radebeul-Dresden, Weinert Helga vegyészmérnök, Dresden, Schirutschke Rudolf vegyész, Radebeul-Dresden, Grawert Werner vegyész, Rabedeul-Dresden (Német Demokratikus Köztársaság) A bejelentés napja: 1961. október 12. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1961. február 8. A találmány tárgyát anyarozsalkaloidák Secale cornutumból történő kinyerésére és elkülönítésére szolgáló eljárás képezi. A Secale-csoport alkaloidjainak kinyerésére már sok eljárás ismeretes, melyek általában két elvet követnek. Az egyik elv szerint a drogot előzetes zsírtalanításnak vetik alá, a másik szerint zsírtalanítás nélkül szerves vagy szervetlen oldószerrel kivonatolják a drogot és az így nyert kivonatot közvetlenül dolgozzák fel. Ezenkívül ismeretes oly eljárás is, mely szerint a nyert kivonatokat közvetlenül, illetve bizonyos kezelési műveletek után vízzel való fázismegoszlásnak vetik alá. Ismeretes továbbá egy eljárás rauwolfiaalkaloid koncentrátumok kinyerésére, Rauwolfia drogokból, mely szintén a fázismegosztás elvét követi és melynél a kivonatot vízzel elegyedő oldószerekkel állítják elő, majd savanyítás után vízben oldódó oldószert adnak hozzá. Ennél az eljárásai a fázisrnegosztás elérésére aránylag nagy mennyiségű víz szükséges és így az alkaloidot viszonylag kis koncentrációban kapjuk, feldolgozása nehézkes és emellett a kitermelés korántsem kielégítő. Találmányunk oly eljárás kifejlesztését tűzte ki feladatául, mellyel az alkaloid és a bailasztanyag mennyiségi-szétválasztásának útja lerövidül. Azt találtuk, hogy e cél elérésére az aceto.n-petroléter-víz oldószer-rendszer a legalkalmasabb. Habár e rendszert a rauwolfia-alkaloidok elkülönítése során már használták, nem volt előre várható, hogy ez az eljárás az összes alkaloid-típusoknál alkalmazható lesz, mert az említett aceton-petroléter-víz rendszer pl. az atropin- és a mákalkaloidok esetében egyáltalán nem vezetett eredményre. Találmányunk értelmében az anyarozsalkaloidok elkülönítésére használt ismert eljárások hátrányait azáltal küszöböljük ki, hogy a drog kivonatolását az aceton-petroléter-víz oldószerrendszerrel végezzük és az osztást úgy irányítjuk, hogy az összes alkaloidok a legmesszebbmenő térfogatcsökkentés mellett majdnem a tiszta vizes fázisban válnak le. Az alkaloidok által magukkal ragadott kevés acetont, valamint a visszamaradt zsír-részecskéket" éteres utánrmosással távolítjuk el. Az; így nyert alkaloidkonceratrátumból az alkaloidok ismert módon választhatók le és emellett lehetőség nyílik meghatározott pH-érték melletti frakcionált kivonatolással a vízben oldódó és a vízben oldhatatlan alkaloidok szétválasztására. Ezzel az eljárással a kivonatok feldolgozása igen rövid időt vesz igénybe, elkerülhető az alkaloidok jelentősebb mérvű átalakulása az optikai 1-alakból a fiziológiailag hatástalan d-alakba, a kitermelés pedig több mint 90%-ra emelhető. Azt találtuk, hogy előnyös a drogot szénsavhó jelenlétében igen alacsony hőfokon őrölni és az alkaloidokat a kivonatolás előtt nátriumhidrogénkarbonát vizes oldatával történő előzetes kezelés után feltárni. Taláim anyunkat alábbi tetik közelebbről. kiviteli példák ismer-