150362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyarozsalkaloidák elkülönítésére

2 150.362 1. példa: 2. példa: Ergotamin-termelo törzs segítségével termesztett 0,25% összalkaloidot (ergotamin-tartarát alakjában számítva) tartalmazó l'O kg drogot egyenletes szemcLsenagyiság elérésére és kenődés elkerülése céljából szénsavhó jelenlétében megőrölünk. Ezt követően l'O sr. telített nátriumhidrogén-karbonát oldattal pépesítjük a drog-őrleményt, 2 órai duzzadás után a drogot kétszeres súlyú acetonnal két óra hosszat kivonatoljuk, keverés mellett. Az acetonos kivonatot leeresztjük, roélyhűtjük és a drogot másodízben kivonatoljuk. Az egyesített kivonatokat foszforsavval pH = 2,5-re állítjuk be és 1,2-szeres térfogat petrolétert adunk hozzá. Az összalkaloiddk mennyiségileg az alsó fázisban válnak le. Biztonság kedvéért a visszamaradó aceton-petroléteres fázist kevés híg foszforsavoldattal kezeljük és a levált savanyú koncentráturnot a főfrakcióval egyesítjük. A visszamaradt aceton részeket a savanyú koncentrátumből éterrel való 1—2-szeri kirázással távolítjuk el, mimellett további festék anyagok is kiküszöbölhetők. Az egyesített éter es fázisokat kevés vízzel utánamossuk és a vizes frakciót a savanyú koncéntrátumokhoz adjuk. Mindeme műveletek gyorsan és emulzió képződés nélkül mennek végbe, úgyhogy a feldolgozás a legrövidebb idő alatt, számottevő veszteség nélkül végezhető. A további feldolgozás ismert módon történik. Eredmény: A drog összetétele o B g p QD rí ö 12 'o 1 ergotaniintartarátként számítva). Az 1. példában leírt eljárás szerint dolgozunk fel. Eredmény: A drog összetétele: O xt a o Í-. "6 kg 10 % tartalom % ergometrin ergotamin ergota minin Az össztartarát összetétele: 0,400" 10 4,000 80 32,000 10 4;0O0 40,000 D'; *0> ^ •cn TJ ŰJ 1 'dl CO '^ !~i cd tu t~' öl ai 3 o w ö J2 3D o 4-> N 3 .a 3 +^ cc' s s 40,500 % tartalom % ergometrin. ergotamin ergotaminin 87,07 5 1.763 78 27,505 14 5,994 35,262 kg %-os-alkaloidtartalom % ergometrin ergotamin ergotamiinin Az össz-tartarát 10 0,250 7 1,750 83 20,750 10 2,500 % ergometrin ergotamin ergotaminin g % összetÉ itele: i s Sw cc •or, 'CO cl C3 4-J ^ .S o 1 p s CS n Ti a % N 3 S 3 Q *^ -fo ej_( 1—' T—j 31,500 74.! 25.000 6 1,415 80 18,889 14 3,302 M 23,586 94.34 Minthogy a 2. példában a drog alkaloid tartalma nagyobb, a savanyú kivonatolási művelet után nagyobb mennyiségű étert kell alkalmazni mint az 1. példa esetében, amit neim írtunk le részletesebben. Az éteres anyaíúgban tehát több ergometrin marad vissza. Ioncserélővel azonban e visszamaradt részeiket ismert módon ki kell nyerni úgy, hogy a 2. példa szerinti eljárással is tötob mint 90%-os kitermelés érhető el. Szabadalmi igénypont: Elj arás ainyarozsösszalkaloid-komplex kinyerésére mélyhűtés mellett őrölt és enyhe alkálikarbonátoldattal pépesített drogból, azzal jellemezve, hogy az acetonos kivonatot savanyítás után petroléterrel kezeljük, majd a vizes fázisban maradó alkaloidokat önmagában ismert módon összalkaloidkomplex alakjában lecsapjuk, vagy vízben oldódó és oldhatatlan alkaloidokra választjuk szét. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 63185T Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.