150084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás féregellenes hatású piridin származékok és szer előállítására
4 150.084 6. példa: 11. példa: 30'0 rész a-pikolin és 120 rész 37 súly%J os vizes formaldehid oldat elegyét autoklávban 145 C°-on 6 órán át hevítjük. A reafccióelegyet ezután a víz .és az át nem alakult «-pikolin átalakítása végett közönséges nyomáson desztilláljuk. A maradékot 296 rész metanollal kezeljük, majd 24 rész nátrium hidroxidnak 24 rész vízben való oldatával együtt 120—130 C°-ra, hevítjük további 12 órán át. Lehűlés után a katalizátort 29 rész kénsav hozzáadásával semlegesítjük, majd az elegyet a metanol eltávolítása végett először közönséges nyomáson, majd azután csökkentett nyomáson desztilláljuk. Ily módon 2-/?-j metoxietil-piridinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 7. példa: 315 rész 2-vinilpiridin ás 480 rész .metanol elegyét autoklávban 12 órán át 120 C°-on hevítjük. A reákcíóelegyet ezután csökkentett nyomáson frakcionált desztillálásnak vetjük alá, amikor is 2-/'-imetoxiei til-piridinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C0 /17 mm. 8. példa: 210 rész 2-víniilpiridin és 800 rész metanol és 25 rész nátrium reakciójából kapott oldat elegyét visszíafolyatás köziben 24 órán át hevítjük.'A reákcíóelegyet lehűtjük és a katalizátort sósavval semlegesítjük. Az elegyet megszűrjük és a szüredóket csökkentett nyomáson frakcionált desztillálásnak vetjük alá, amikor is 2-^-metoxietilpiridinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 9. példa: 315 rész 2-vimilpiridin és 40 rész nátriumhidroxid 480 rész metanolban való oldatát autoklávban 12 órán át 120 C°-on hevítünk. Lehűlés után a katalzátort kénsavval semlegesítjük és az elegyet megszűrjük. Csökkentett nyomáson frakcionáltan desztillálunk, amikor is 2-^-metoxietilpiridinhez jutunk, melynek forráspontja 94—96 C°/n mm. A fenti eljárást megismételjük, de a 40 rész nátriumhidroxid helyett 80 rész 50%-os vizes nátriumhidroxid oldatot használunk. A hasonló módon kapott 2-^-metoxietil-piridin forráspontja 94—96 C°/17 mm. 10. példa: 105 rész 2-vinilpiridin, 80 rész metanol és 10 rész anioncserélő gyanta (Amíberlite IRA 400 (OH)) elegyét visszafo'lyaitás köziben 96 órán át hevítjük. A reákcíóelegyet megszűrjük és a szűrletel csökkentett nyomáson ledesztilíáijufc. Ily módon 2~/Limetoxieti]-piridÍ!rit kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 ram. A fenti eljárást megismételjük, de 20 rész anioneserélő gyanta helyett 10 rész 40%-os vizes bsnziltómetilammóniumhid.roxidot használunk. Ekkor hasonló módon 2-/?-metoxietil-piridint kapunk, amelynek olvadáspontja 94—96 C°/17 mm. 157 rész 2-vinilipiridint, 17 rész ammóniát és 240 rész metanolt autoklávban 120—130 C°-on 12 órán át hevítünk. A reákcíóelegyet ezután csökkentett nyomáson frakcionáltam desztilláljuk, amikor iis 2-^-metoxietil-piridinhez jutunk, amelynek olvadáspontja 94—96 C°/17 mm. Ha a 17 rész ammóniát 50 rész trietanolaminnal helyettesítjük, hasonlóképpen 2-^metoxietilpiridinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 12. példa 157 rész 2-vinilpiridin, 240 rész metanol és 53 rész nátriumkaribonáit elegyét 12 órán át 120—• 130 C°-ra hevítjük. Az elegyet megszűrjük és a szűrletet csökkentett nyomáson frakcionáltan desztilláljuk. Ily módon 2-^-metoxiietil-piridinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. Az eljárást megismételjük, de az 53 rész nátriumkaribonát helyett vagy 50 rész savra aktivált Fuller-földet (No. Fe 237, Fuller's Earth Union) vagy 75 rész nátriumdihidrogénfoszfátot vagy 84 rész káliuimpiroszulfátot vagy 56 rész kalciumkloridot vagy 68 rész cinkkloridot használunk. Minden esetben. 2-/?-«ietoxietil-piridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 13. példa: 79 rész 2-vinilpiridint, 120 rész metanolt és 16 rész kénsavat autoklávban 12 órán át 130'— 140 C°-on hevítünk. A katalizátort ezután semlegesítjük és az elegyet megszűrjük. A szűrletet csökkentett nyomáson frakcionáltan desztilláljuk, amikor is 2-/>-metoxietil-piridinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. Ha a 16 rész kénsavat 20 rész ecetsavval helyettesítjük a fenti eljárásban, ugyancsak 2-^-metoxietil-piridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 14. példa: 93 rész 2-^-hidroxietil-piridint és 120 rész metanolt 130—140 C°-on 12 órán át hevítünk, majd csökkentett nyomáson frakcionált desztillálásnak vetünk alá. Ekkor 2-/?-metoxietil-piridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. A fenti eljárást megismételjük, de járulékos reaktánsként vagy 16,5 rész trietilamint vagy 25 rész trietanolamint használunk, amikor is hasonló módon 2-^-metoxietil-pkidinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 15. példa: 1230 rész 2-^-hidroxietil-piridin és 125 rész nátriumból és 1200 rész metanolból készült oldat elegyét visszafolyatás közben 24 órán át hevítjük. A katalizátort kénsavval semlegesítjük és az elegyet megszűrjük. A szüredéket csökkentett nyomáson frakcionáltan desztilláljuk, amikor js 2-ß-roctoxietil-piridint kapunk, 'amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm.
