150084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás féregellenes hatású piridin származékok és szer előállítására
150.084 5 IS. példa: 20. példa: 187 rész 2-,#-hidroxietil-piridint, 240 rész metanolt és 50 rész nátriumikarbonátot autoklávban 12 órán át 180 C°-on hevítünk, majd az elegyet megszűrjük. A szüredéket csökkentett nyomáson frakcionáltan desztilláljuk, amikor 2-ß-metoxietilpiridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. A fenti eljárást megismételjük, de 50 rész «átriumikarbonát helyett 28 rész kaleiumhidroxidot vagy 50 rész savval aktivált Fuller-föidet (No. Fe 237, Fuller's Earth Union) vagy 50 rész alumímiumoxidot használunk. Ily módon hasonlóképpen 2-^-metoxietil-piridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°'/17 mm. 17. példa: 93 rész 2-^-hidroxietil-píridint, 120 rész metanolt és 37 rész nétriumdihidrogémfoszfátot autoklávban 12 órán át 130—140 C°-ra hevítünk. Az elegyet megszűrjük és a szüredéket csökkentett nyomáson frakcionáltam desztilláljuk. Ily módon 2-/í -me i toxietil-piridinit kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. Ha 37 rész nátriumdihidrogénfoszfát helyett 42 rész káliumpiroszulifátot vagy 28 rész kalciumkloridot vagy 34 rész ciiníkikloridot vagy 17 rész bórtrifluoridot (30%^os piridines komplex alakjában) használunk, hasonlóképpen 2-/3-metoxietilpirídint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mim. 18. példa: 93 rész 2-/í -hidroxietil-piridint, 120 rész metanolt és 9 rész foszforsavat autoklávban 12 órán át 120—130 C°-on hevítünk. A katalizátort alkáli lúggal semlegesítjük és az elegyet megszűrjük. A szüredéket csökkentett nyomásom frakcionál tan desztilláljuk, amikor 2-/?-metoxietil-piridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. Ha 9 rész foszforsav helyett 16 rész kénsavat vagy 10 rész ecetsavat használunk, hasonlóképpen 2-^-metoxietil-piiridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 19. példa: 23 rész nátriumnak 480 metanolban való oldatához 215 rész xi'lolt adunk és az elegyet a metanol feleslegének eltávolítása végett frakcionáltan desztilláljuk. Ezután 106 rész 2-vinilpiridint adunk hozzá és az elegyet visszafolyatás közben 24 óráig hevítjük. A reakcióelegyet ezután vízibe öntjük, hogy a kívánt termék nátriumsóját elbontsuk és az alkálit vizes mosással eltávolítjuk. A xilolös oldatot ezután csökkentett nyomáson frakcionáltan desztilláljuk, amikor 2-/?-metoxieíilpiridinbez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 min. Ha a 105 rész 2-vinilpiridint 123 rész 2-/?-hidroxietil-piridinnel helyettesítjük, hasonlóképpen 2-/? ->metoxietil-piridint kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. «-pikolin és formaldeihid-diimetilaceíál 1 : 1 arányú keverékét elpárologtatjuk és a gőzt oly csövön vezetjük át 415—435 C°-on, amely szemcsézett alumíniumoxidot tartalmaz és a sebesség a katalizátor literére számítva 216 ml. A távozó gőzöket kondenzáljuk és a kondenzátumoit csökkentett nyomáson fralkcionáltan desztilláljuk. Ily módon 2-j#-metoxietil"piridi.mt kapunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. Ha a formaldehid dimetilacetált a fenti eljárásban monoklóirdimetilétierreil helyettesitjük és a kapott kondenzátumot a csökkentett nyomáson végzett desztillálás előtt alkálival kimossuk, hasonlóképpen 2-^-metoxiietil~piridinhez jutunk, amelynek forráspontja 94—96 C°/17 mm. 21. példa: 1 rész 2-/?-metoxietil-piiridint 50 rész vízmentes éterben feloldunk. Sósav vízimentes éteres oldatát feleslegben adjuk hozzá, majd a kivált 2-ß-metoxietil-piridin-hidroikiloridot metanol és éter elegyében átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 104—105 C°. Az eljárást megismételjük, de vízmentes éteres hid.rogánbromidGit használunk, amikor a 2-/! -mie l toxietil-piridin hidrobramidot kapjuk, amelynek olvadáspontja 84—36 C°. 22. példa: Pikrineav metanolos oldatának feleslegét oly oldathoz adjuk, amely 1 rész 2-/?-.metoxietil-piri~ dinből és 5 rész metanolból áll, majd az elegyet forrásig hevítjük. Lehűlés után a 2-/^metoxietilpiridin-píkrát sárga tűi válnak ki, melyeket minimális mennyiségű metanollal megmosunk, maid megszárítunk. A termék olvadáspontja 130—131 C°. 23. példa: Pikrolomsav metanolos telített oldatát feleslegben oly oldathoz adjuk, amely 1 rész 2-ß-raetoxie til-piridinből és 5 rész 'metanolból áll, majd az elegyet forrásig hevítjük. Lehűlés után a 2-ß-metoxietil-piridin-pikrolonát sárga tűit összegyűjtjük és a legkisebb mennyiségű metanollal megmossuk, majd megszárítjuk. A termék olvadáspontja 149—151 C°. 24. példa: 34 rész 3,3',5,5'-tetra!klór-2,2'-dihidroxidifenilmetánt és 14 rész 2-/?-metoxietil-piridint 250 rész éterben feloldunk. Az étert elpárologtatjuk és a visszamaradó szilárd terméket vízzel többször elmorzsoljuk, majd vízzel kavarjuk és leszűrjük. A szilárd maradékot levegőn megszárítjuk, amikor a 3,3',5,5'-tetraklór-2,2'-dihidroxidifenilmetánnak és a 2-/S-metoxietil-piridimnek ekvimolekuláris komplexét kapjuk, amely 70 és 125 C° között fokozatosan olvad.
