150041. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék 1,2'-dipiridil-előállítására

Megjelent: Vjö'ó. március ói. MAGYAB NÉPKÖZTÁRSASÁG •# -»&• ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.041 SZÄM Nemzetközi osztálj: C—07—d3 NA—630. ALAPSZÁM* íyar oszíá" Eljárás és készülék 2,2'-dipiridil előállítására Imperial Chsmical Industries of Australia and New Zealand Limited teg, Melbourne, Ausztrália Feltaláló: Varcoe G. L. vegyész, Essen dan (Victoria állam) Auszta A bejelentés napja: 1961. január 18. Ausztráliai elsőbbsége: 1360. január 18. Ma A találmány tárgya eljárás 2,2'-dipiiid:

i .

j

* állítására, piridinnek Eaney-nifckel ka' ih/a^rr;,

1. való kezelése útján. Ismeretes e reakciónak oly megvalósítása, hogy a piridint és a 'katalizátort egymással egyszerűen érintkezésibe hozzuk és a piridint visszafolyatás közben főzzük. Azt találták azonban, hogy ez eljárásban a katalizátor az idővel gyorsan elveszti aktivitását, minek folytán az eljárás igen alacsony kitermeléshez vezet, ezenfelül költséges is, mert a katalizátort gyakran kell cserélni, ami időveszteséget és kényelmetlenséget okoz. Találmányunk tárgya oly módszer 2,2'-dipiridil előállítására piridiniből, amellyel a katalizátor tényleges életét az eddig ismert módszerekhez képest meghosszabbíthat juk. A találmány további tárgya oly módszer 2,2'-dipii?idil előállítására piridinből, amely a termék térre és időre vonatkoztatott termelési hányadát javítja. Azt találtuk, hogy a katalizátor dezaktíválódása jelentékeny mértékben késleltethető, ha a reakciótermékeket, amelyek a •2,2'-dipiridilt is tartalmazzák, ez utóbbi keletkezése után a katalizátorról eltávolítjuk. Ezáltal a katalizátor élettartama hosszabbodik, a térre és időre vonatkoztatott kitermelés 2,2'-dipiridilben nő és a reakció sebessége is nagyobb. Azt találtuk továbbá, hogy kívánatos a katalizátort 80 C° hőmérséklet felett, előnyösen 100—120 C°-on tartam. Azt is megállapítottuk, hogy kívánatos egy adott térfogati sebességet fenntartani, ami alatt azt értjük, hogy a katalizátoron óránként átfolyó folyékony piridin mennyiségének és a katalizátor mennyiségének a viszonya 3 :1 feletti, előnyösen 5:1 és 12 : 1 közötti, érték. ! ' n . ,i 'i 1 i 11 J. 1 i. i i 1 1 1 1 n ] d t í ] ) < JÍ i 1 -1 11 1 P i ' letiL i 1 Í --•Mi\ t hii o i f-1 i "+• i k ti 1 K _>n Xl T ( s k t- 11 ul ^ M 1 < i \ 1 tju\ V 2 1-1 r r jdlLi cl "" Ui l £ ii i u -jT~ -, a

„ r^ i/i 1 1 ) l 1 Z 1 l 1 10 r i le ttl e1

n o^en 0 j-i_u r hí n M l°l t-1 K \ , -a' a M 1 i l\ n3 y-n ' r 11/ i ( i 1 i ki > i n -1 k + t i 4-It 1 Ul % ' ->iiu ho< J . ni i f h ago > í ai n l , a 1 'llr

K -i i1

« » d i na ! 1 LJ ' t h> vlC - > ( r1 ^ 1 1 7

\

1 llnnV n ii ' -a 1 i ' vt •< a * l V He nl i f u é " le lk itTl o VJ c -, f v IC 1 111 1 in e i b S "•U J.Í t T.1 im 11 t 1.1 válva 7 i filer i n hi. az óránként a katalizátoron átfolyó folyékony es a katalizátorral érintkezésben levő piridin nierrynyiségének és. a katalizátor mennyiségének aránya nagyobb, mint 3:1, előnyösen 5 : 1 és 12 : 1 között van. A találmány szerinti eljárás 2,2'-dipiridil előállítására, amelyet a fentiekben leírtunk, még azzal is jellemezhető, hogy az el nem reagált píridint a reaikciótermékektől eltávolítjuk és pl. desztillációval megtisztítjuk, előnyösen olyan rektifikáló berendezést használva, melyben a tisztított piridin mint fej termék távozik és ezt visszavezetjük a katalitikus folyamatba. A desztilláló kolonna előnyösen olyan hatásos, ami hasonló körülmények között nyolcnál több elméleti tányérszámú kolonnának felel meg. Mivel az eljárás atmoszférikus nyomás felett és ennek megfelelően 120 C° felett is megvalósít-