150041. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék 1,2'-dipiridil-előállítására

2 150.041 ható és mivel a találmány tárgya nincs korlátozva a piridin, atmoszférikus nyomáson adódó forráspontjára, az előbbi esetben mutatkozó nagyobb kitermelés ellensúlyozza a nyomás alatti eljárással járó kényelmetlenséget és a nagyobb mértékű kátrányosodást. Hasonló a helyzet, ha a találmány keretén belül 12 fölötti térsebességekkel dolgozunk, de igen nagy, pl. 20 fölötti térsebesség esetén a térre és időre vonatkoztatott kitermelés ismét csökken és előnytelenné válik, mivel a termékből az el nem reagált piridin visszanyerésének költségei fokozódnak. Üzemi művelet során a leggazdaságosabb térsebesség függ a kívánt termelési kapacitástól és egyéb költségokozó faktoroktól, mint amilyenek pl. a konverter (katalitikus zóna) mérete, az el nem reagált piridin viszszanyeréséhez szükséges desztillációs berendezés költségei, a gőzköltségek, de minden esetben a termelés lényeges javulása 3 fölötti térsebességek esetén érhető el. Anélkül, hogy az alábbi elméleti értelmezések helytálló vagy helyt nem álló volta találmányunk érvényesülését befolyásolná, azt hisszük, hogy a találmányunk szerinti eljárásban érvényre jutó mechanizmus abban áll, hogy a katalizátort nem csupán a reakció melléktermékei vagy a piridin tisztátlanságai inaktíválják, hanem a 2,2'-dipiridil is. A találmány szerinti eljárás egy speciális foganatosítási módját az jellemzi, hogy a piridint forráspontja közelében száraz porózus Raney-nikkel katalizátor ágyon át perkoláljufc, továbbá az is, hogy a 2,2'-dipiridilt keletkezése után a katalizátorról piridinnel folyamatosan kiszorítjuk. A találmány szerinti eljárás egy további foganatosítása módja értelmében a folyékony piridint forráspontja 'közelében a katalizátorágyon alulról felfelé mozgatjuk át; ebben az elrendezésben a katalizátor zárt tartályba, pl. perselybe van beágyazva, amely csupán tetején nyitott és a reakciótermékek, amelyek a 2,2'-dipiridilt és a nem reagált piridint tartalmazzák, túlfolynak a tartály tetején a forralóedénybe. A refluxált piridint a 'kondenzátoredényben összegyűjtjük, amely tölcsér vagy bármi más, a refluxot összegyűjtő eszköz lehet éS' csővezetékkel a katalizátorágy fenekére tápláljuk. A nyomás, amely szükséges a katalizátorágyon való áthajtáshoz," előnyösen a csőben levő folyékony piridin felső szintjétől származik. Ennek a berendezésnek az az előnye, hogy a piridin a katalizátorágyon egyenletesebben és gyorsabban folyik át. A katalizátor hőmérsékletét előnyösen úgy állíthatjuk be a piridin forráspontjának közelébe, hogy a 'katalizátortartály fala mentén a forralóedényből származó piridingőzöket és refluxált piridint áramoltatjuk, azaz gondoskodunk a tartály falán át végbemenő hőfcicserélődésrői vagy alternative lehetővé tesszük a piridingőz és a refluxált piridin mennyiségének részleges kicserélését. A találmány körébe tartozik továbbá a 2,2'-dipirid.il előállítására szolgáló készülék is, melyet az alábbiak jellemeznek: forraióedény, a forralóedényt a refluxkondenzátorral összekötő köpeny, tartályban elhelyezett és a folyékony piridin alá merített Raney-nikkel katalizátor, amely tartály a kondenzátorból a forralóba visszatérő folyékony piridin egész mennyiségének, vagy egy részének útjában helyezkedik el, végül egy kivezető cső, amely a tartály fenekétől a forralóedénybe vezet. A találmány egy további kiviteli alakja értelmében, a 2,2'-dipiridil előállítására használható készülék az alábbiakból áll: forraióedény, a forralóedényt a refluxkondenzátorral összekötő köpeny, Raney-nikkel katalizátor, amely tartályban elhelyezve a folyékony piridin alá merül, mimellett a tartály a kondenzátorból a forralóedénybe visszafolyó folyékony piridin teljes vagy részleges mennyiségének útjában van elhelyezve, és mely nyílással rendelkezik, hogy lehetővé tegye a folyadéknak a tartályba való átfolyását, továbbá a refluxot összegyűjtő eszköz, amely a refluxot a katalizátorágy fenekére vezeti. Mivel a száraz katalizátor spontán, meggyulladhat, iszükséges azt biztosítani, hogy állandóan folyékony piridinnel legyen befedve. A szóban forgó vegyület laboratóriumi méretben való előállítására szolgáló berendezés Soxlethberendezés lehet. A találmány szerinti készülék gyakorlati kiviteli példáját az 1. és 2. ábra tünteti fel. Az 1. ábra a készülék egyik, a. 2. ábra a készülék egy másik kiviteli alakjának hosszmetszetét mutatja. Az 1. ábra szerinti készülék a —3— forralóedényből áll, melynek nyílása a —4— nyak segítségével az —5— szigetelt köpennyel közlekedik, amely viszont a —6— refluxkondenzátorba nyílik, amely az —5— köpeny felett tengelyirányban van elrendezve. A —ö— kondenzátor a légkör felé nyitott. Az —5— köpenyben koaxiálisán a különálló —7— cső alakú reakcióedény van elhelyezve. A folyadékot áteresztő, zsugorított üvegből álló —8'— tárcsa lezárja a —7— edény végét, míg a —9— oldalcső a —8— tárcsa és a —7— cső vége közé torkollik és oldalt fölfelé kinyúlik a —7— cső magasságának egy részéig. A száraz —10— Raney-nikkel katalizátort, amely a —11— piridinnel van borítva, behelyezzük a —7— csőbe, úgy, hogy a —8— tárcsán feküdjön fel. Működés közben a —3— forralóedényből egy további —12— rész piridint forralunk, kb. 115 C°on, ami az atmoszférikus nyomástól függ. A gőzök felfelé haladnak a —7— cső és az —5— köpeny közötti térben, míg a —6— kondenzátorba nem jutnak, ahol kondenzálódnak és a folyadék a —7— csőbe csöpög. Mivel a —11— piridin szintjének magassága emelkedik, a hidrosztatikus nyomás révén a —11— piridin egy része áthalad a —10— katalizátoron. A piridinnek ez a része áthaladás közben reagál és 2,2'-dipiridil keletkezik, majd a reakciótermékek a nem reagált piridinnel együtt a •—9— oldalcsövön fölfelé kényszerülnek mozogni, melynek nyílását elérve, a reakciótermékek és a piridin a —3— forralóedénybe kerülnek. A nem reagált piridint ezután körfolyamatban újra áthajtjuk a készüléken. Időről-időre a piridint és a reakciótermékeket eltávolítjuk a —3— forralóedényből és. azt friss piridinnel töltjük meg mindaddig, amíg a katalizátor nem inaktíválódik. E készülék használatával biztosítjuk, hogy a katalizátor állandóan piridin alatt van, amivel a