149764. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1, 3-butadién polimerizálására
4 149.764 mért vákuum alatt, 50 Cc hőmérsékleten megszárítjuk. Az ily módon előállított 72 g políbutadién az infravörös vizsgálat során 1,2-szindiotaktikus szerkezetet mutat; röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 82%. 10. példa: A polimerizációt a 9. példában leírthoz hasonló módon végezzük, a katalizátort azonban a butadién hozzáadása előtt 60 percig érlelődni hagyjuk. A reakciót 6 óra elmúltával megakasztjuk antioxidant tartalmazó metanol hozzáadása útján, majd a kapott polimert vákuummal, 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Az ily módon kapott 40 g políbutadién infravörös vizsgálattal 1,2-szindiotaktikus szerkezetűnek mutatkozik; röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 78%. 11. példa: A polimerizációt a 8. példában leírthoz hasonló módon végezzük, C0CI2 helyett azonban ugyanilyen moláris mennyiségű NiCL-ot alkalmazunk. A reakciót 10 óra elteltével megakasztjuk, antioxidant tartalmazó metanol hozzáadása útján. majd a kapott polimert vákuum alatt, 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Az ily módon előállított políbutadién legnagyobbrészt 1,2-szindiotaktikus szerkezetet mutat; röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 50%. 12. példa: A polimerizációt az 1. példában leírthoz hasonló módon végezzük, de azzal az eltéréssel, hogy a 800 ml benzol mellett kobaltsztearát-piridinkomplex benzolos oldatának (0,365 g Co/liter koncentrációban) 10 ml mennyiségét alkalmazzuk, majd 100 g 98,5%-os butadiónt vezetünk be keverés közben. Ezután azonnal hozzáadunk 3,8 g alu minium trietilt, 190 ml benzollal hígítva: az Al/Co mólarány ebben az esetben 550. 38 g por alakú terméket kapunk, amely infravörös spektrográf iai módszerrel vizsgálva 1,2--szindiotaktikus szerkezetet mutat. Ugyanez a polimer a röntgenvizsgálat során 76%-nál nagyobb mértékben kristályos szerkezetűnek mutatkozik. Ha ezt a polimert levegő kizárásával szelektív oldószeres extrakciónak vetjük alá, akkor 0,87% acetonos kivonatot és 0,4% benzolos kivonatot kapunk; a maradék röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 81,6%. 13. példa: A polimerizációt a 12. példában leírthoz hasonló módon, folytatjuk le, csupán azzal az eltéréssel, hogy az alumínium-trietil benzolos oldatának a hozzáadása a butadién hozzáadásával egyidejűleg történik. A polimerizációt 15 óra elteltével megakasztjuk, az előző példában ismertetett módon. 20 g száraz punmért kapunk, amely infravörös, spektrográtiai módsizerrel vizsgálva 1,2-szindiotaktikus szerkezetet mutat; röntgen vizsgálattal meghatározott kristályossági foka 80,1%. 14. példa: A polimerizációt a 12. példában leírthoz hasonló módon végezzük,, csupán azzal az eltéréssel, hogy a butadiént közvetlenül az alumínium-trietil benzolos oldatának a beadagolása után adjuk a rendszerhez. A polimerizációt 15 óra elteltével megakasztjuk, antioxidánst tartalmazó metanol hozzáadása útján, majd a kapott polimert vákuum alatt, 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk, az előző példákban leírthoz hasonló módon. Ily módon 31 g száraz polimert kapunk, amely 1,2-szindiotaktikus szerkezetet mutat; röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 79,6%. 15. példa: A polimerizációt a 12. példában leírthoz hasonló módon végezzük, de azzal az eltéréssel, hogy 30 ml mennyiséget adunk a reakcióelegyhez ugyanabból a benzolos kobaltsztearát-piridinkomplex oldatból (az Al/Co mólarány ebben az: esetben 180). A reakciót az előző példákban leírt módon akasztjuk meg, majd a kapott polimert vákuum alatt, 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Az ily módon előállított 18 g polimer 1,2-szindiotaktikus szerkezetet mutat; röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 75%. 16. példa:: A polimerizációt a 12. példában leírthoz hasonló módon végezzük, csupán azzal az eléréssel, hogy a kobaltsztearát-piridinkomplex helyett vele molárisán egyenértékű mennyiségű kobalt-acetilacetonátot alkalmazunk, ugyancsak benzolos oldatban. A reakciót 15 óra elteltével az előző példákban leírt módon megakasztjuk, majd a kapott vákuum, alatt, 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 14 g polibutadiént kapunk, amely 1,2-szindiotaktikus szerkezetet mutat, röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 76,5%. 17. példa: A polimerizációt a 12. példában leírthoz hasonló módon folyatjuk le, azonban 0,0416 mól vízmentes kobaltfoszfátot, a hivatkozott példában említettel azonos oldószert és 0,0143 mól alumínium-triizobutilt alkalmazunk (az Al/Co mólarány ebben az esetben 0,34). A reakciót 20 óra elteltével megakasztjuk, antioxidánst tartamazó metanol hozzáadása útján, majd a kapott polimert vákuum alatt, 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 20,5 g polibutadiént kapunk, amely 1,2-szindiotaktikus szerkezetet mutat; röntgenvizsgálattal meghatározott kristályossági foka 73,0%).
