149619. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, nagymértékben szabályoz szerkezetű polimerek előállítására
4 149.619 2. példa: A polimerizációt az 1. példában leírthoz hasonló módon végezzük, kiindulóanyagként azonban 1,3 g l-metil-2-metoxi-etilént alkalmazunk, amelynek íorrpontja 764 mm Hg-oszlop nyomás alatt 44,7—44,8 C° és amely kb. 90% cisz-izomért tartalmaz. Polimerizációs termékként 0,8 g szilárd polimert és 0,3 g olajszerű terméket kapunk. A polimer röntgenvizsgálattal amorf szerkezetet Kiutat (az 1. ábra felső diagramja), infravörös színképe pedig (2. ábra folytonos vonala) eltérő az 1. példában leírt eljárással kapott termék színképétől. A toluolban 30 C° hőmérsékleten meghatározott belső viszkozitás 0,44 x 100 ml/g. súlyszázalék 3. példa: A J C 1 11 1 / U )* d 1 <r t rir J\n , " i ' ím > in ~>ri\ n ' i 1 i) , i i~t> ] x T ' h s nló vi 'D D m 2,3 7 i m ^nek i Tt< i3 Ion ÍJ o-i í tt ^u'jl-Polímerizáeiós termékként 1,8 g szilárd polimert és 0,27 g olajszerű terméket kapunk. A kapott polimer röntgenvizsgálattal amorf szerkezetet mutat, infravörös színképe mind az 1. példa szerinti, mind pedig a 2. példa szerinti eljárással kapott polimer színképétől eltér (eredmény vonallal megrajzolt görbe). (2. ábra.) A polimer toluolban, 30" hőmérsékleten meghatározott belső viszkozitása 0,535x100 ml/g. 4. példa: A polimerizációt az 1. példában leírthoz hasonló módon végezzük, kiindulóanyagként azonban 3,9 g l-metil-2-metoxi-etilént alkalmazunk, amely S0%-ot meghaladó mennyiségű transz-izomért tartalmaz; katalizátorként 0,1 g mennyiségű A1(C2H~),C1 kerül felhasználásra. Polimerizációs termékként 3,0 g fehér kristályos polimert és 0,27 g olajszerű terméket kapunk. A toluolban, 30 C° hőmérsékleten meghatározott belső viszkozitás e nyers polimer esetében 0,28x100 ml/g. A polimert oldószeres extrakció útján frakcionáljuk; ennek során .az alábbi frakciókat kapjuk: hideg acetonban oldható forró acetonban oldható acetonban oldhatatlan toluolban 30 C°-on; 26,5 szilárd kristályos 0,24 31,0 szilárd kristályos 0,33 42,5 szilárd kristályos 0,33 5. példa: A polimerizációt az 1. példában leírthoz hasonló módon végeztük, kiindulóanyagként azonban 1,62 g l-metil-2-butoxi-etilént alkalmaztunk, amelynek forrpont] a 764 mm Hg-oszlop nyomás alatt 127— 20 127,1 C°, törésmutatói -— 1,4143, a monomer 97% transz-izomért tartalmazott. 1,5 g szilárd polimert kaptunk, amely röntgenvizsgálat során kristályos szerkezetűnek mutatkozik. Toluolban 30 C° hőmérsékleten meghatározott belső viszkozitása 0,79 x 100 ml/g. A termék infravörös színképét a 3. ábra szaggatott vonala mutatja. 6. példa: A polimerizációt az 1. példában leírthoz hasonló módon végezzük, kiindulóanyagként azonban 1,7 g l-metil-2-butoxi-etiléní alkalmazunk, amelynek íorrpontja 768 mrn Hg-oszlop nyomás alatt 0 9 o 120,8 C , törésmutatóia n ~ = 1.4126, a rnono-D mér 94%-ot meghaladó mennyiségű cisz-izomért tartalmaz. 1,5 g amorf polimert kapunk, amelynek infravörös színképe eltér az 5. példa szerinti módon kapott polimer színképétől. A termék toluolban, 30 C° hőmérsékleten meghatározott belső viszkozitása 0,68 x 100 ml/g. 7. példa: A polimerizációt az 1. példában leírthoz hasonló módon végezzük, kiindulóanyagként azonban 3,05 g l-metil-2-ízobutoxi-etilént alkalmazunk, amelynek íorrpontja 760 mm Hg-oszlop nyomás alatt 117,7—118,0 C°, törésmutatója n2 ° = 1,4099, a monomer 91% transz-izomért tartalmaz. 3,0 g szilárd polimert kapunk, amely a röntgenvizsgálat során kristályos szerkezetet mutat (4. ábra, alsó diagram). A termék infravörös színképét az 5. ábra szaggatott vonala mutatja. A polimer olvadáspontja 180 C° felett van. A nyers polimer terméket oldószeres extrakció útján frakcionáljuk, amikor is az alábbi frakciókat kapjuk: súlyszázalék toluolban 30 C°-on forró acetonban oldható 1,5 olaj nem határoztuk meg. hideg metiletiiketoTiban oldható 2,0 olaj nem határoztuk meg. forró metiletilketoriban oldható 28,6 kristályos szilárd 0,52 etilacetonban oldható 3,0 kristályos szilárd 0,76 forró etiléterben oldható 7,2 kristályos szilárd 1,06 az éteres extrakció maradéka 57,7 kristályos szilárd —
