149197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vegyületek előállítására

149.197 3 7. példa: A 4. példa szerinti eljárást megismételve ß-metilallilizotiocianátból az NSN2-bis(^-metilalliltiokarbamoil)hidrazint kapjuk, mely bomlás közben 200—201 C°-on olvad. 8. példa: Az 1. példa szerinti eljárást megismételve kapjuk: a 4-all,ilticszemikarbazid!ból és «-metilallilizotiocianátból az N 1

-alliltiokarbanioil-N

2

-'

;!

-metilalliltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 196—198 C° (etanol); az «-metilallilizotiocianátból és a 4-metiltioszemikarbazidból az N1

-"-metilalliltiokarbamoil-N2

Hmetiltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 198—200 C° (butanol); a 4-alliltioszemikarbazidból és /--metilallüizotiocianátból az N1

-alliltiokaíibamoil-N

2

-/^metil'alliltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 195—196 C° (etanol); a 4-metiltioszemikarbazidból és /?-metilallilizotiocianátból az N1

-m'etiltiokarbamoil-N2

-/

?

-metilalliltiokarbamoilhidrazimt, olvadáspont bomlás közben 200—201 C° (butanol); az «-metilallilizotiocianátból és 4-n-propiltioszemikarbazidból az N'-i-metilalliltiokarbamoil-N2

-n-propiltiokarbamoil>hidrazint, olvadáspont bomlás közben 185—186 C° (butanol); a 4,4 dirnetiltioszemikarbazidból és allilizotiocianátból az N1

-alliltiokarbamoil-'N

2

-dimetiltiokarbamoilhidrazint. olv. p. bomlás közben 157—159 C° (metanol); a 4-alliltioszemikarbazidból és but-3-enilizotiocianátból az N'-alliltidkarbamoil-N^but-S-aniltio&arbamoühidrazint, olvadáspont bomlás közben 194-196 C° (etanol); a 4-metiltioszemikarbazidból és y-metilallilizotiocianátból az N1

-metiltiokarbamoil-N

2

y-metilalliltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 198—200 C° (etanol); a y-metilallilizotiocianátból és 4-alliltioszemikarbazidból az N1

-alliltíokarbamoil -N2

-y-metilaIliltíokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 184—186 Cü (S0°/Q-OS vizes etanol); a 4,4-dietiltioszemikarbazidból ós allilizotiocianátból az N'-alliltiokarbamoil-N2-äietiltiokarbamoiihidrazint, olvadáspont 156—158 C° (butanol); a 4-metiltioszemikarbazid és but-3-enilizotiocianátból az N'-but-S-eniltiokarb!am'OÍl-N2-'meti

,

ltioikiarba!moi

i

lbidrazint, olvadáspont bomlás közben. 198—199 C° (etanol). 9. példa: 2,66 rész 4-ai-propütiosz.esm'iikarbazidot, 3,2 rész metilalliltiokarbamáíot és 10 rész vizet visszafolyatás közben 6 órán át hevítünk. Az elegyet megszűrjük és a szilárd maradékot megszárítjuk, majd butanolban kristályosítjuk. Ily módon az N'-alliltiokarbamoil-iNí^-n-propiltiokarbanioilhidrazinhoz jutunk, amely 206—208 C°-on, bomlás közben olvad. Az eljárást megismételjük, de reaktánsként 4-alliltioßzemikarbazidot és metü-n-propiltiokarbamátot használunk, amikor hasonlóképpen N' -all iütiokarbamoil-Na-ni-pr opiltioikarbamoilhidrazint kapunk, amely 206—208 C°-on bomlás közben olvad. 10. példa: Az 1. példa szerinti eljárást megismételve hasonló módon kapjuk: a 4-alliltioszemikarbazidból és benzilizotiocianátból az N'-alliltiokarbamoil-N2

-benziltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 184—186 C° (etanol); a sec.-íbutilizotiocianátból és a 4-alliltioszemikarbazidból az N'-alliltiokarbamoil-N2

-sec.butiltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 194 C° (butanol); a 4-alliltioszemikarbazidból és izobutilizoitiocianátból az N1

-alliltiokarbamoil-N

2

-izobutiltio:karbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 196— 198 C° (butanol); a 4-alliltioszemikarbazidból és tert.butilizotiocianátból az N'-alliltiokarbamoil-N2

-tert.butiltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 160—162 C° (etanol); a 4-etiltioszemikarbazidból és a tert.butilizotiocianátból az N'-etiltiokarbamoil-N2

—tert.butiltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 170 C° (etanol); a /^-metilallilizotiocianátból és a 4-etiltioszemikarbazidból az N'-,í,

'-metilalliltiokarbamoil-N

2

-etiltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont 194—196 C° (butanol(; a 4-etiltioszemikarbazidból és az «-metilallilizotiocianátiból az N '-etiltioíkarbamoil-N2

-3

nietilalliltidkarbamoilhidrazinit, olvadás pont bomlás köziben 196—198 C° (etanol); a 4-sec-butiltioszemikarbazidból és az a

-metilaltilizö~ tiocianátból az N'-secvbutiltidkarbamoil-N2

-3

-metilalliltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 194—196 C° (butanol); a (?-metiiallilizotiocianátból és a 4,4-dimetiltioszemikarbazidból az N,

-dimetiltiokarbamol-N

2

-/

?

-metilalli]tiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 176—177 C° (butanol); a 3-metiltiopropilizotiocianátból és 4-alliltioszemikarbazidból az N'^alliltiokarbamoil-'N2

-3-metiltiopi-opiltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 176—177 C° (etanol); a 4-alliltioszemikarbazidból és a 3-metoxipropilizotioeiamátból (forráspont 84 C°/16 mm, 3-metoxipropilaminból és tiofoszfénből előállítva) az N1

-alliltiokarbamoil-N

2

-3-metoxipropiltiokarbamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 164— 166 C° (víz); a 4-metiltioszemikarbazidból és a 3-metoxipropilizoüocianátból az N'-S-metoxipropiltiokarbamoil-N2

-metiltiokarfoamoilhidrazint, olvadáspont bomlás közben 190—191 C° (víz). 11. példa: 5,24 rész 3-metoxipropilizotiocianátot 1 rész 100%-os hidrazinhidrátnak 5 rész alkoholban való hűtött oldatához adunk. Az elegyet visszafolyatás közben 20 percig hevítjük, majd lehűtjük és megszűrjük. A szilárd maradékot vízben kristályosítjuk, amikor az N1

,N

2

-bis-3-metoxipropiltiokarbamoilhidrazinhoz jutunk, amely bomlás közben 168—170 C°-on olvad. 12. példa: Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük, azonban a reaktánsokat visszafolyatás közben 15 percen át hevítjük. Ekkor hasonló módon kapjuk: az «, y-dimetilaílilizotioeianátból (forráspont 69— 72 C°/16 mm) a a,y-dimetiiallilbro,midból és ammóniumtiocianátból előállítva) és a 4-etiltioszemikarbazidból az N1

-a

,y-dimetilalliltiokarbamoil-N

2

-etiltiokarbamoílhidrazint, olvadáspont bomlás közben 185—186 C° (etanol); a 4-metiltioszemikarbazidból és az '-!,y-dimetilallilizotiocianátból az N'-Vz-di-