149164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kaprolaktám előállítására vizes oldatból ellenáramú kivonatolás útján
Megjelent: 1962. március 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ^"^^ SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.164. SZÁM 12. C; OSZTÁLY - SE-950. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás kaprolaktám előállítására vizes oldatából ellenáramú kivonatoiás útján Szervesvegyipari és Műanyagipari Kutató Intézel. Budapest Feltalálók: Tettamanti Károly és Nógrádi Mihály vegyészmérnökök, budapesti lakosok A bejelentés napja: 1959. szeptember 23. Kaprolaktám Beokmann-átrendezéssel történő előállításainál 63—68% kaprolaktámot tartalmazó vizes oldat és 1,0—1,5% kaprolaktám tartalmú 41—43%-os vizes ammonszulfát oldat adódik. Előbbi oldatot a kaprolaktám tisztítása céljából nagy mennyiségű triklóretilénnel extrahálják, majd a triklóretilénes oldatból a kaprolaktámot vízzel kimossák és a vizes oldatot bepárolják. A kaprolaktám triklóretilénes kivon atolásánái nehézséget jelent az, hogy a kaprolaktám megoszlása, különösen kis koncentrációknál, erősen a vizes oldat felé tolódik el. Ezért, ha a kaprolaktámot jó kitermeléssel akarják kivonatolni az oldatból, vagy a készülék lépcsőszámát, kell nagyra venni, vagy igen sok oldószert kell felhasználni. Előbbi nagy beruházásit tesz szükségessé, utóbbi tekintélyes oldószerveszteséget és az oldószer felhígulását vonja maga után. Hígabb extraktum vizes mosásánál hígabb vizes oldat keletkezik és ez a bepáiiási költségeket tetemesen megnöveli. így például, három lépcsős extraktorban 100 súlyrész 66%-os vizes kaprolaktám oldatra oldószerül 300 súlyrész triklóretilént véve, az extrahált oldat kaprolaktám4íonce: ntrációja 10—11%; négy lépcsőnél ez az érték 5—6%-ra csökken, smi azonban még mindig magas. Ha a triklóretilén mennyiségét 400 súlyrészre emeljük, úgy az extrahált oldat kaprolaktám-koncentrációja három lépcső esetén 6,'5%-ra négy lépcső esetén 3,2%-ra csökken, viszont a triklóretilénes extraktum kaprolaktám-tartalma is 17—18%-ról 14%-ra esik, ami a további feldolgozásnál hátrányt jelent. Űgy találtuk, hogy a kaprolaktámot ciklohexanonoximból való előállítása során adódó tömény vizes oldatból, vízzel nem elegyedő oldószerrel ellenáramban oly módon kivonatolhatjuk jó eredménnyel, hogy a vizes oldathoz a kivonatoiás oly szakaszán, ahol a vizes oldat kaprolaktámkoncentrációját a kivonatoló oldószer már kellőképpen lecsökkentette, pl. a második lépcső után, ahol a kaprolaktám-koncentráció már csak kb. 30%, vízoldható szervetlen sót adagolunk. A vízoldható szervetlen sót legalkalmasabb tömény vizes oldata alakjában adagolni. Igen célszerűen a kaprolaktám előállításakor keletkező 41—43%-os vizes ammonszulfát oldatot használjuk só-adalékként. Ez nemcsak azért előnyös, mert ez a tömény só-oldat az üzemben rendelkezésre áll, hanem 1—1,5% kaprolaktám-tartalma miatt is, amit így kinyerhetünk. A találmány szerinti eljárással a kivonatoiás veszteségét alacsony lépcsőszám és a szerves oldószer viszonylagos kis mennyisége, azaz magas végkoncentrációja mellett is a legkisebbre csökkenthetjük. A találmány szerinti eljáráshoz kisebb méretű berendezés szükséges, az oldószerveszteség. és a bepárlásí költségek kisebbek, a kitermelés pedig" nagyobb. A szervetlen só adagolása az üzem közben fellépő emulziót ismeretes módon, gyorsan, szétválasztja, illetőleg képződését már eleve megelőzi és a normális üzemmenet mellett a fázisok szétválasztását gyorsítja. Ily módon, a só-adagolás nemcsak a kivonatoiás mértékét javítja meg, hanem az üzem zavartalan menetét is elősegíti, továbbá lehetővé teszi a készülék kapacitásának, növelését is. Az alábbi összehasonlító példák a só-adagolás előnyeit világítják meg: 1. Laboratóriumi háromlépcsős folyamatos ellenáramú készülékben 1 kg/ó 66%-os vizes kaprolaktám oldatot 3 kg/ó triklóretilénnel kivonatolva, az extrahálás végén elfolyó vizes oldat kaprolaktám-koncentrációja 10,5%, mimellett a veszteség1 6,14%. Azonos feltételek mellett a má-
