149164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kaprolaktám előállítására vizes oldatból ellenáramú kivonatolás útján

2 149.164 sodik lépcsőbe 0,36 kg/ó 40%-os vizes ammon- folyó szulfát oldatot juttatva, a veszteség 0,71%, az el- 1,7%. vizes oldat kaprolaktám-koncentrációja 1 Veszteség = beadagolt kaprolaktám — kivonatkaprolaktám beadagolt kaprolaktám 2. Félüzemi méretű négylépcsős folyamatos ellená.ramú készülékben 20 kg/ó 66%-os vizes kaprolaktám. oldatot 60 kg/ó triklóretilénnel kivonatolva a veszteség 3,1%, az elfolyó vizes oldat kaprolaktám-tartalma 5,6%. A harmadik lépcsőbe, ahol a kaprolaktám koncentrációja a vizes oldatban már 30%-r:a csökkent, 6,6% kg/ó 40%-os vizes ammonszulfátot adagolva a veszteség 0,4%), az elfolyó vizes oldat kaprolaktám koncentrációja 0,2%, ugyanakkor a triklóretilénes extraktum töménysége az előbb említett pl. 17,7%-ról 24,8%-ra emelkedett. 3. Üzemi méretű négylépucsős folyamatos ellenáramú készülékben 100 kg/ó 66%-os vizes kaprolaktám oldatot 450 kg/ó 0,2—0,3% maradék kaprolaktám-tartalmú triklóretilénnel extrahálva a veszteség 2,7—3,3%, az elfolyó vizes oldat kaprolaktám-koneentirációja 5,0—6,0%. Azonos körülményeik között a harmadik lépcsőbe 10—12 kg/ó üzemi eredetű, 43%-os vizes ammonszulfátoldatot adagolva a veszteség 1,2%, az elfolyó vizes oldat kaprolaktám-tartalma. 4. Üzeimi készülékben 100 kg/ó 66%-os vizes kaprolaktám oldatot 300 kg/ó 0,2—0,3% maradék kaprolaktám-tartalmú triklóretilénnel extrahálva és a harmadik lépcsőbe 34 kg/ó üzemi anyalúgot (43%-os vizes ammonszulfát oldat kb. 1% kaprolaktám-tartalommal) adagolva a veszteség 0,1% körüli, az elfolyó vizes oldat kaprolaktám-koncentrációja kb. 0,1%. (A triklóretilénnel bevitt kaprolaktám mennyiségét levonásba vettük.) Ugyanekkor a triklőretilénes kaprolaktám oldat töménysége pl. 12,5%-ról 17,7%-ra emelkedett. Valamennyi példában a 66% kaprolaktámot tartalmazó vizes oldattal dolgoztunk, mely ammonszulfáttal telített (0,1—0,5% sótartalmú) oldatot jelent. Az első lépcsőben tehát só-adagolással a kivonatolást elősegítem nem lehet. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kaprolaktám kinyerésére vizes oldatából, különösen kaprolaktámnak ciklohexanonoximból való előállítása során adódó tömény vizes oldatából, vízzel nem elegyedő oldószerrel történő ellenáramú kívonatolással, melyre jellemző, hogy a vizes oldathoz a kivonatolás oly szakaszán, melynél a vizes oldat ikaprolaíktám-tartalmát a kivonatoló oldószer már csökkentette, vízoldható szervetlen sót, tömény vizes oldat alakjában adagolunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy szervetlen sóadalékként a kaprolaktám előállítása során adódó tömény vizes ammonszulfát oldatot használjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 620105. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.