148937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítettlen alifás aldehidek előállítására
4 148.937 lyeztük. 9,9 térfogat% propilénből, 51,3 térfoga t% levegőből és 38,8 térfogat% gőzből álló keveréket vezettünk el a katalizátor fölött. Az érintkezési idő 3,9 másodperc volt. A bevezetett propilénnek 37,2%-a alakult át akroleinné és 9,4% széndioxiddá. Az akrolein kitermelési hányada az elhasznált propilénre számítva, 63,1% volt. 12. példa: Porított ónt {47,5 súlyrészt) apró részletekben adtunk 284 súlyrész tömény salétromsavnak 800 súlyrész forró vízben való oldatához, Porított antimont (24, 4 súlyrészt), apró részletekben, meleg tömény salétromsavhoz adtunk (142 súlyrész). Mindkét keveréket forraltuk mindaddig, amíg barna, salétromos füst fejlődése megszűnt. Az antimonoxid-szusapenziót, még meleg állapotban adtuk, kavarás közben, az ónkeverékhez. A csapadékot 5 perc múlva leszűrtük, vízzel kimostuk és 100 súlyrész vízben szuszpendáltuk. A keveréket azután kovasavgélhez adtuk (22,8 súlyrész SÍO28II súly% vízben) és a szilárd részeket, kavarással, jól összekevertük. A szilárd részeket azután leszűrtük, megszárítottuk és a 30-as szemnagyságnál (BSS-szita) kisebb szemcséket kisétáltuk és 16 óráig 800: C°-on hevítettük. A katalizátor 34 súlyrészét kjb. 20 iram átmérőjű, 469 C°-on tartott reaktorba helyeztük. A katalizátort 9,5 térfogat% propilént, 49,7 térfogat% levegőt és 40,8 térfogat% gőzt tartalmazó keveréknek 25.330 térfogatrész/óra áramlási sebességgel (normális hőmérsékleten és nyomáson mérve) történő betáplálásával cseppfolyósítottuk. A betáplált propilénnek 29,7%-a alakult át akroleinné és 11,5% széndioxiddá. Az elhasznált propilénre számított akrolein kitermelési hányada 55,3% volt. 13. példa: Katalizátort készítettünk 32 súlyrész telluroxidnak és 65 súlyrész antimonperoxidnak alapos összekeverésével. A kezdetben finom port, kis mennyiségű víz hozzáadásával pépesítcttük. A keveréket megszárítottuk, piruláztuk, majd 16 óráig 540 C°-on hőkezeltük. A katalizátort 402 C°-on tartott reaktorba helyeztük. 11,6 térfogat% propilénből, 49,1 térfogat% levegőből és 39,3 térfogat% gőzből álló keveréket vezettünk el a katalizátor fölött. Az érintkezési idő 8,6 másodperc volt. A bevezetett propilénnek 16,2%-a alakult át akroleinné, 4,4%-a széndioxiddá. Az elhasznált propilénre számított akrolein kitermelési hányada .52,4% volt. 14. példa: Katalizátort állítottunk elő 16 súlyrész titándioxidnak 64,6 súlyrész antimonpentoxiddal való jó összekeverésével. Pirulázás után a katalizátort 16 óráig 540 C°-on hőkezeltük. A katalizátort 423 C-on tartott reaktorba helyeztük. 11,2 térfogat% propilénből,, 48,1 térfogat% levegőből és 40,7 térfogat% gőzből álló keveréket vezettünk át a reaktor fölött. Az érintkezési idő 3,1 másodperc volt. A reaktorba táplált propilénnek 6,7%-a alakult át akroleinné, 2,7%-a széndioxiddá. Az elhasznált propilénre számított akrolein-kitermelés hányada 49,6% volt. 15. példa: Katalizátort úgy állítottunk elő, hogy 29,1 súlyrész kobaltnitrátnak (Co(N03 ) 2 -6H 2 0) 100 súlyrész vízben való oldatát összekevertük 50,8 súly% káliumantimonáitnak (K2 H 2 Sb207-4H20) 750 súlyrész vízben való forró oldatával. A csapadékot leszűrtük, forró vízzel kimostuk, megszárítottuk és szitálással 8—16 szemnagyságú (BSS) szemcséket nyertünk. A katalizátort 400 C°-on tartott reaktorba helyeztük. 10,3 térfogat% propilénből, 52,6 térfogat% levegőből és 37,1 térfogat% gőzből álló keveréket vezettünk el a katalizátor felett. Az érintkezési idő 4 másodperc volt. A betáplált propilénnek 5,8%-a alakult át akroleinné, és '5,2%-a széndioxiddá. Az elhasznált propilénre számított akrolein-kitermelés hányada 32% volt. 16. példa: Katalizátort állítottunk, elő 127 súlyrész káliumantimonátnak 2000 súlyrész forró vízben való feloldásával. Az oldatot szobahőmérsékletig lehűtöttük és 60,4 súlyrész réznitrátnak 500 súlyrész vízben való oldatával összekevertük. A csapadékot leszűrtük, mostuk és megszárítottuk. A katalizátort 393 C°-on tartott reaktorba helyeztük. 11,1 térfogat% propilénből, 48.7 térfogat% levegőből és 40,2 térfogat% gőzből álló keveréket vezettünk el a katalizátor fölött. Az érintkező idő 3 másodperc volt. A reaktorba vezetett propilénnek 8,3%-a alakult át akroleinné és 9,7%-a széndioxiddá. Az elhasznált propilénre számított akrolein kitermelési hányada 39% volt. 17. példa: 45,1 súly% sztannokloridnak (SnCl2 -2HO) 100 súlyrész 1%-os sósavas oldatát antimonpentoxidnak 2O00 súlyrész vízben való oldatával összekevertük. A keveréket 80 C°-ra felhevítettük és a pH-t tömény ammónia hozzáadásával 6,5-re állítottuk be. A keverék forralása után a csapadékot leszűrtük, forró vízzel kimostuk, majd 3 óráig levegőn 385 C°on és végül 16 óráig 540 C°-on hevítettük, majd szitálással 8—16 szemnagyságú, (BSS) szemcséket nyertünk. A katalizátort 309 C°-on tartott reaktorba helyeztük 10 térfogat% izobutilénből, 10 térfogat% levegőből, 40 térfogat% gőzből álló keveréket vezettünk el a katalizátor fölött. Az érintkezési idő 4 másodperc volt. A bevezetett izobutilén 9,8%-a alakult át metakroleinné és'6,8%-a széndioxiddá. A felhasznált izobutilénre számított metakrolein-kitermelés hányada 23% volt.