148937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítettlen alifás aldehidek előállítására
148.937 • 5 18. példa: 104,8 súlyrész antimonpentakloridot, kavarás közben, 1500 súlyrész vízhez adtunk és egyidejűleg 61,45 súlyrész sztannikloridnak (SnC14-5H20) 100 súlyrész 1%-os sósavóldatát cseppenként adtunk hozzá. A hozzáadás befejezése után a keveréket 5 percig 96 C°-ra hevítettük, 22 C°-ra lehűtöttük és 500 súlyrész vízzel felhígítottuk. A pH-t azután híg amimóniaoldattal 5,l-re állítottuk be. A csapadékot leszűrtük, vízzel mostuk, szárítottuk, légáramban 2 óráig 280 C°-on és végül 16 óráig 540 C°-on hevítettük. A katalizátorból azután szitán 8—16 szemnagyságú (BSS) szemcséket nyertünk. A katalizátort 334 C°on tartott reaktorba helyeztük. 10 térfogat% izobutilént, 50 térfogat% levegőt és 40 téríogaí% gőzt tartalmazó keveréket vezettünk el a katalizátor fölött. Az érintkezési idő 4 másodperc volt. A betáplált izobutilénnek 12,8%-a alakult át metakroleinné és 6,8%-a széndioxiddá. Az elhasznált izobutilénre számított metakrolein-kitermelés hányada 40% volt. 19. példa: Katalizátort állítottunk elő 16 súly rész titándioxidnak (Ti02 ) és 64,8 súlyrész. antimonpcntoxidnak jó összekeverésével. Pirulázáis után a ka-. talizátort használat előtt levegőn 16 óráig 540 C°-on hevítettük. A katalizátort 405 C°-on tartott reaktorban helyeztük el. 10 térfogat% izobutilénhől, 52 térfogat0 /,) levegőből és 40 térfogat% gőzből álló keveréket vezettünk el a katalizátor fölött. Az érintkezési idő 3 másodpere volt. A betáplált izobutilénnek 5,5%-a alakult át metakoreilnné és 1,2%-a 'széndioxiddá. Az elhasznált izobutilénra számított metakrolein-kitermelés hányada 36% volt. 20. példa: Katalizátort készítettünk oly módon, hogy 105,2 súly% kálium-m-antimonátnak (KSbOa -3H2 0) 1500 térfogat% forró vízben való oldatát 48,3 súlyrész kuprinitrátnak 200 térfogatrész vízben való oldatával összekevertük. A keveréket 30 percig 70 C°-on tartottuk, majd a rézantimonátcsapadékot leszűrtük és forró vízzel kétszer kimostuk. A csapadékot végül levegőn megszárítottuk. Használat előtti szitálással 8—16 szemnagyságú (BSS) szemcséket nyertünk. A katalizátort 345 C°-on tartott reaktorba helyeztük. 10 térfogat% izobutilénből, 50 térfogat% levegőből és 40 téríogaí% gőzből álló keveréket vezettünk el a katalizátor felett. Az érintkezési idő 4 másodperc volt. A betáplált izobutilénnek 12,4%-a alakul át metakiroleinné és 3,1%-a széndioxiddá. A felhasznált izobutilra számított metakrolein-kitermelés hányada 55% volt. ál. "ütí:Qd: A 20. pélca szerinti eljárást megismételtük azzal az eltéréssel, hogy kobalt-antimonát-katalizátort használtunk, melyet kobalt-nitrát és káliumantimonát oldatainak összekeverésével és a keverékből való kiesapással állítottunk elő. A reakcióhőmérséklet 394 C° volt. A betáplált izobutiinak 12,5%-a alakult át metakroleinné és 4,1%-a széndioxiddá. Az elhasznált izobutilénre számított metakrolein-kitermelés hányada 51%! volt. Fenti példákkal való összehasonlítás céljából végzett példánál 10 térf ogat% propilénből, 50 térf ogat% levegőből ós 40 téríogat% gőzből álló keveréket vezettünk el oly sztannioxid katalizátor fölött, mely 860 C-o-n tartott reaktorban volt elhelyezve. Az érintkezési idő 4 másodperc volt. A betáplált propilénnek 1,9%-a alakult át akroleinné és 5,5%-a széndioxiddá. Az elhasznált propilénre számított akrolein kitermelési hányada 18% volt. q ^nnj)ontok: lv El i ' . »v metakrolein előállítására, - ,nu w propilént vagy izc-hutiléut 5 i '^- ' ii ^ 'ein haladó hőmérsékleten, -a'! i i i on v^'lot tartalmazó katalizálni ve I i o i^'Til hozunk reakcióba. 2. \i 1 i^ii 'io i, eunti eljárás kiviteli módja a zai iehem>/w heg1 az olefin mennyiségi aranya a betáplált gazeiegyben 2—10 térfogat0 /,,. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az oxigén mennyiségi aránya a betáplált gazeiegyben 2—15 térfogat%. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely, a reakció szempontjából közömbös gáz alakú hígítószer jelenlétében folytatjuk le. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy közömbös hígítószerként vízgőzt, nitrogént vagy ezekből álló gázelegyet alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 300 C° és 500 C° közötti -hőmérsékletien folytatjuk le. 7. Az előző igénypontok bármelyike -szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy antimonoxid és más töibbvegyérté'kű fém oxidjának kombinációját tartalmazó katalizátor jelenlétében dolgozunk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jeilemszve, hogy antimonoxid mellet wolfram-, tellur-, réz-, titán- és/vagy kobaltoxidot tartalmazó katalizátor jelenlétében dolgozunk. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátort előzetes hőkezelésnek vetjük alá. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor előzetes hőkezelése 500—1000 C° hőmérsékleten történik. 11. Az előző igénypontok bármelyike szerinti' eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy ónoxid és aníimoiioxid keverékéből és/vagy ón, an-X
