148929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves vegyületek előállítására
8 148.929 25. példa: 1,91 rész 2-amino-7-metil-5-n-propil-s-triazoio~[2,3-c]-pirimidint 10 rész forró n sósavoldatban feloldunk. Az oldathoz 1,6 rész nátriumszalicilát 10 rész forró vízben való oldatát adjuk. Az elegyet jeges vízzel lehűtjük, megszűrjük és a szilárd maradékot jeges vízzel kimossuk, majd megszárítjuk. Ily módon a 2-amino-7-imetil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidinszaliciláthoz jutunk, színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 129—130 C°. 26. példa: 1.91 rész 2-amino-7-:mefil-5-n-propil-:s-triazülo-[2,3-c]-pirimidint 10 rész forró n sósavoldatban feloldunk. Az oldathoz 1,99 rész l,l'-metilén-bisz-(2-hídroxi-3-naftoesav) 11 rész n vizes nátriumhidroxidban való oldatát adjuk. Az elegyet jeges vízzel lehűtjük, a szilárd terméket szűréssel összegyűtjük és megszárítjuk. Ily módon az 1,1'-metilén-bisz-(2-hidroxi~3-mftoesav) 2j amino-7--metil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]"pirimidin sójához jutunk sárga szilárd anyag formájában, amely 280 C°-on, bomlás közben olvad. 27. példa: 0,5 rész 6-(S-etilizotioszamiikarbazido-r)-4-metil-2-propil-pirimidm-hidrojodidot, 5 rész óloimoxidot és 5 rész 2-etoxi-etanolt visszafolyatás mellett 21 /2 percen át hevítünk. A szilárd terméket szűréssel eltávolítjuk és a szűri etet csökkentett nyomáson szárazra pároljuk, majd a maradékot forró etilacetáttal kivonatoljuk. Az etilacetátos extraktumot csontszénnel derítjük és a szűrletet jeges vízzel lehűtjük. A szilárd terméket szűréssel összegyűjtjük, etilacetáttal kimossuk és megszárítjuk. Ily módion a 2-amino-7-.metil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-cppirianidinbez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 169 C°. A kiindulási anyagként használt 6^(S-etilizotioszemikarbazido-r)-4-metil-2-n-propil-pirimldinhidrojodidot a következő módon állíthatjuk elő. 2,25 rész 6-(tioszemikarbazido-l')-4-metil-2-n-propil-pirimidint, 40 rész száraz etanolt és 2 rész etiljodidot visszafolyatás mellett 1 órán át hevítünk. A szuszpenzió lassacskán feloldódik és sárga oldat keletkezik, amelyet csökkentett nyomáson szárazra párolunk. A szilárd maradékot a lehető legkisebb mennyiségű forró vízben feloldjuk és az oldatot nátriumacetáttal semlegesítjük. A nyúlós csapadékot a vizes fázistól dekantálással különítjük el és etilacetáttal szétdörzsöljük. Ily módon a 6-(S-etilizotioszemikarbazido-r)-4-metil-2-n-propil-pirimidin-hidrojodidot kapjuk, halvány sárga szilárd anyag formájában, amely 180—182 C-on, bomlás közben olvad. 28. példa: 2.3 rész 8-allil-2-amino-7-metil-5-n-propil-s-triazolo~[2,3-c]-pirimidin-monohidrátot 32 rész etanolban feloldunk, 0.2 rész platinaoxidot adunk hozzá és az elegyet hidrogén atmoszférában mindaddig rázzuk, amíg 0,23 rész hidrogén el nem nyelődik. Az elegyet ezután megszűrjük és a szűrletet csökkentett nyomáson szárazra pároljuk, majd a kapott maradékot petroléterben (forráspont 60—80 C°) kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-7-tnetii-5,8-di-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]pirirnidinhez jutunk színtelen kristályos vegyület formájában, amelynek olvadáspontja 127—128 C°. 29. példa: 5 rész 8-allil-2-amino-7^metiÍ-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c)-pirimidin-monohidrátot feloldunk 50 rész ecetsavban, amely 25 rész vizet is tartalmaz. Az elegyhez lassan és kavarás közben 18—22 C°-on 3,5 rész brómot adunk. A kavarást további 30 percen át folytatjuk és az elegyet 0 C°-ra lehűtjük. A szilárd anyagot szűréssel összegyűtjük, jeges vízzel kimossuk, megszárítjuk és etanolban kristályosítjuk. Ily módon a 2-.amino-8-(2',3'-dibróm-l'-n-propi])-7-metil-5-n-piropil-s-triazolo-{2,3-c]-pirirnidinhez jutunk színtelen kristályos vegyület alakjában, amelynek olvadáspontja 145— 146 C. 30. példa: 1,25 rész 8-allil-2-amino-7-metil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidin-monohidrátot 160 rész acetonban 18—22 C°-on feloldunk. 1,4 rész káliumpermanganátnak 140 rész vízben való oldatát adjuk hozzá és az elegyet 18—22 C°-on tartjuk mindaddig, arníg a permanganát szinte el nem tűnik. A barna maradékot szűréssel eltávolítjuk és a szűredéket szárazra pároljuk, majd a maradékot acetonban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-8-(2',3'-dihidroxi-l, -n-propil)L7-met!Íl-5-n-p'ropils-triazolo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 177—179 C°. 31. példa: 1 rész 2-bróm-7-metil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c|pirimidint, amelynek olvadáspontja 88 C° (petroléter, forráspont 60—80 C°) 2 rész ammóniával és 10 rész ß-etoxi-etanollal 180 C°-on 48 órán át hevítünk. Lehűlés után az oldatot csökkentett nyomáson szárazra pároljuk és a maradékot etilacetátban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-7-metil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk, amelynek olvadáspontja 169 C°. A kiindulási anyagként használt 2-bróm-7-meti]-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidint úgy állíthatjuk elő, hogy foszfor-oxibromidot reagáltatunk 2-hidroxi-7-metil~5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidinnel, amelyhez viszont a 6-(N-karbetoxi-N'-hidrazino)-4-metil-2-n-propil-pirimidin megolvasztása révén jutunk. 32. példa: 10 rész 2-amino-7-metil-5-n-propil-s-triazolo~ -[2,3-c]-pirimidint, 75 rész laktózt és 22 rész kukoricakeményítőt összekeverünk és 20 rész 10%-os kukoricakeményítőpasztával granulálunk. Az anyagot ezután 16 szemű szitán átvezetjük és 60
