148929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves vegyületek előállítására

148.929 D áramot buborékoltatunk át rajta, 25—30 C°-on mindaddig, amíg 1,8 rész gáz el nem nyelődött. A kapott elegyet lezárjuk és 1 órán át 18—22 C°-on állni hagyjuk, majd megszűrjük. A szilárd maradékot 10 rész kristályos nátriumacetáttal, és 100 rész vízzel eldörzsöljük, majd megszűrjük. A szilárd maradékot vízzel gondosan kimossuk, 60 C°-on megszárítjuk és etanolban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-5-etiltiiO-7-metil-s-triazoIo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 210 C°. 9. példa: A 4. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az 5 rész 6-hidrazino-4-metil-2-n-propil-pirimidint a 2-n-butil-6-hidrazino-4--metil-pirimidin ekvivalens mennyiségével helyettesítjük, amikor a 2-amino-5-n-butil-7Hmetil-s-triazolo-[2,3-c]-pirirnidinhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja etanolból kristályosítva 168—170 C°. Hasonló módon kapjuk a 4-etil-6-hidrazino-2-pirimidinből a 2-amino-7-etil-5-metil-s-triazolo-[2,3-c}-pirimidint, olvadáspont 198—200 C° (etanol); a 6-hidrazino-2-metil-4-n-propil-pirimidinből a 2-arnino-5-metil-7-n-propil-s~triazolo-[2,3-c]-pirimidint, olvadáspont 182—184 C° (etanol); a 4-n-butii-6-hidrazino-2-metil-pirimidinből a 2-animo-7-n-butil-5-metil-s~triazolo-[2,3~e]-pirimidint, olv. pont 169 C° (etanol); a 2,4-dietil-6-hidrazino~pirimidinből a 2-amino-5,7-dietil-S:-trÍ!azolo-[2,3-c]-piriniidint, olvadáspont 159—160 C° (etanol); a 2-etil-6-hidrazir>o-4-n-propL'ip j rimi din bői a 2-amino-5-etil-7-n-pr opil-s-triazo lo••{2,3-c]-pirimidint, oh/adáspont 162—164 C° (etanol): a 6-hidrazino-2,4-di-n-propii-pi,rimidinből a 2-amino-5,7-di-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimid.int, olvadáspont 158—159 C° (etanol): a 4-etil-6-hidrazino-2-n-propil-pirimidinbőla2-ai

ra'no-7-etilr-5-n-propil-s-triazoIo~[2,3c]-pirirmdint, olvadáspont 152—153 C° (etanol); a 4-n-butil-6-hidrazino-2-n-propil-pirimidinből a 2-amino-7-n-butil-5-propil-G-triazoIü-[2,3-c]-pirimidint, olvadáspont 149—150 C° (etanol); a 6-hidrazino-2,4,5-trimetil-pirimidin.ből a 2-arnino-5,7-8-trimetil-s-triazolo-f2,3-c}-pirimidÍTit, olvadásport 249—251' C° (etanol); a 6-hidrazino-4,5-dimetil-2-n-propil-pirimidinből a 2-amino-7,8--dimetil-5-n-propil-s-triazolo-f2,3-c]-pirimidint, olvadáspont 148—149 C° (etanol); az 5-etil-6-hidrazino-4-metil-2-n-propil-pirimidinből a 2-amino-8-etiI-7-metil-5-n,-propil-s-triazolo-t2,3-c]-pirirnidin-hemi-hidrátot., olvadáspont 108—110 C° (etanol); a 6-hidrazino-2-metil-piridinből a 2-amino~5-metil-s-triazolo-[2,3-e]-pirirnidint, olvadáspont 228—230 C° (etanol); az 5-allil-6-hidrazino-4-metil-2-n-propil-pirimidinből a 8-allü-2-amino-7-metil-5-n-propil-s-triazolc-[2,3-c]-pirimidin-monohidrátot, olvadáspont 85—87 C° (etanol(; a 6- hidrazino-4-metoxi-2,5-dimetil-pirimidinből a 2-ammo-7-metoxi-5,8-dimetilHS-triazolo-[2,3-c]rpirimidint, olvadáspont 222—223 C° (etanol); az 5-bróm-6--hidrazino-4-metil-2-n-propil-pirimidinből a 2-amino-8-bróm-7-metil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pírimidint, olvadáspont 159—160 C° (etanol); a 2-etoxietil-6-hidrazino-4-metil-<piri[midinből a 2-amino-5--etoxietil-7-metil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidint, olvadáspont 145—147 C° (etanol); a 6-hidrazino-2-metil-4,5-tetrametilén-pirimidinből a 2-amino-5-metil-7,8-tetrametilén-£-triazolo-[2,3-c]-pirJmidiní, olvadáspont 211—212 C=

(víz); a

6-hidrazino-2-n-propil-4-trifluornietil-piri'midmből a 2-amino-5-n-propil-7-trifluorm'9til-s-triazolo-[2,3-c].-pirimidint, olvadáspont 148—149 C° (könnyű petróleum); a 6~hidrazino-4-metii-2-n-pentil-piridinből a 2-amino-7-metiP5-n-peníil-s-triazolo-[2,á-c]-pirimidint, olvadáspont 151—152 C° (etanol); a 4-n-heptil-8--hidrazino-2-n-propil-pirirnidinből a 2-amino-7-n-heptil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidiiit, olvadáspont 128—129 C° (etanol); a 4-eikIohexil-6--hidrazino-2-n-propil-pirimidinből a 2-amino-7--ciklohexil-5^n-propiI-s-triazolo-[2,3-c))pirimidint, olvadáspont 120—122 C° (etanol). 10. példa: 10 rész 4-k]ór-6-hidrazino-2-metil-pirÍRiídint 250 rész 20%-os vizes ecetsavban feloldunk, mely utóbbi 40 rész kristályos nátriumacetátot is tartalmaz. Előzetesen vízzel mosott klórcián áramot buborékoltatunk át 25—30 C°-on az oldaton mindaddig, amíg 4,2 rész gáz el nem nyelődött. A kapott szuszpenziót lezárjuk és 1 órán át 18—• 22 C°-on tartjuk. A reakcióé]egyet 1 órán át 0 C°-ra hűtjük, majd megszűrjük. A szilárd maradékot 80 rész 1 n vizes sósavoldatban szuszpend áljuk és az elegyet 17.5 órán át 18—22 C°-on tartjuk, majd 0 C°-ra hűtjük le, A szilárd maradékot leszűrjük, jeges vízzel kimossuk, megszárítjuk és dimetilforrnamídban kristálvosítjuk.. Ily módon a 2-amino-7-kIór-5-rneíil-s-triazoio-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk színtelen kristályos t.nyag formájában, amely 292—204 C°-on. bomlás kC h i '' 1 h i »v J M) ^ K1

n h <, nit i | i dmt d/ ~i>' \ 1

i-, •> n A

i

1 -1 -?-->-01 opiJ-1 1 1(] ic r i 2 n ír - 1 " - '-'-*,!) i P í "I-M din1

te' n m' -, i +C

1

•>

li +

c

]

» _

<"i\ aj, főim c bf n ipic'/n v ' t

ni |

1C

"> h

C °r P 11. példa: 2 rész 2-amino-7-klór-5-n-propiI-s-triazolo-[2.3-c'J~ pirimidint és 5 rész n-propilamint 20 rész etanolban lezárt esőben 150 C°-on 16 órán át hevítünk. Lehűlés után a reakcióéi egyet csökkentett nyomáson szárazra pároljuk és a maradékot fölös mennyiségű vizes nátriumacetát oldattal kezeljük. Az elegyet szűrjük, a szilárd maradékot jeges vízzel kimossuk, megszárítjuk és etilacetátban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-5-n-propil-7-n-propilaniino-:S-triazolo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 114—116 C°. 12. példa: 1 rész 2-amino-7-metil-5-metiltio-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidint és 5 rész metilamint 20 rész száraz etanolban 150 C°-on 16 órán át hevítünk. Lehűlés után az oldatot csökkentett nyomáson szárazra pároljuk és a maradékot etanolban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-7-metil-5-metilammo-s-triazolo-[2,3-c]^pirimidinhez jutunk szín-