148929. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves vegyületek előállítására
6 ] 48.929 telén kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 188 C°. Hasonló módon kapjuk az etilamin ekvivalens mennyiségéből a 2-amino-5--etilamin-7-metii-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidint, olvadástpont 122—124 C° (vizes ecetsav); az n-propilaminból a 2-amino-7-metil-5-n-propila!mino-s-tríazolo-[2,3-c]-pirimidint, olvadáspont 98—100 C° (éter); a dimetilaminból a 2-amino-5-dimetilammo-7-metil-s~triazolo-[2,3-e]-pirimiáint, olvadáspont 133—134 C° (etanol). 13. példa: 5 rész 8-hidrazino-4-meíil-2-metiltío-pirimiaint 24 rész 20%-os vizes ecetsavoldatbaii feloldunk, mely utóbbi 10 rész kristályos nátriumacetátot is tartalmaz. Előzetesen vízzel mosott klórcián áramot buborékoltatunk 25—30 C°-on az oldaton át, amíg 2 rész gáz el nem nyelődik. A kapott szuszpenziót lezárjuk és 30 percen át 18—22 C°-on tartjuk, majd jeges vízzel lehűtjük. Az elegyet szűrjük, a szilárd részt vízzel kimossuk, megszárítjuk és etanolban kristályosítjuk. Ily módon a C7H9N5S képletű vegyülethez jutunk, amely 232—234 C° között bomlás közben olvad. A fenti C7H9N5S vegyület 3 részét és 11 rész metilamint 20 rész száraz /?-etoxi-etanolban zárt csőben 150 C°-on 16 órán át hevítünk. Lehűlés után az oldatot szárazra pároljuk és a maradékot etanolban kristályosítjuk. Ily módon 2-ammo-5--metilamino-7-metil-s-triazolo-[2,3-cj-pirimidinhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 188 C° (etanol). Az eljárást megismételjük azzal a különbséggel, hogy 11 rész metilamín és 20 rész száraz ß-etoxietanol helyett száraz alkoholban oldott dimetilamin ekvivalens mennyiségét használjuk és a hevítést a zárt csőben 120 C°-on végezzük. Ily módon a 2-amino-5-di,metil~amino-7^metil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 132— 134 C° (etilacetát). 14. példa: 10 rész 4-4dór-6-hidrazina-2-metil-pirimidint 250 rész 20%-os vizes ecetsav oldatban feloldunk, mely utóbbi 40 rész kristályos nátriumacetátot is tartalmaz. Előzetesen vízzel mosott klórcián áramot buborékoltatunk 25—30 C°-on az oldaton át mindaddig, amíg 4,2 rész gáz el nem nyelődött. A kapott szuszpenziót lezárjuk és 1 órán át 18— 22 C°-on tartjuk. A reakcióelegyeí ezután 1 órán át 0 C°-ra hűtjük le, majd megszűrjük. A szilárd maradékot vákuumban megszárítjuk, amikor a CfdleNsCl képletű vegyülethez jutunk sárga kristályos anyag formájában, amely 190—195 C°-on bomlás közben olvad. A fenti CeHeNsCl képletű vegyület 2,5 részét lezárt csőben 14 rész metilaminnal és 20 rész etán óllal 12 órán át 1O0 C°-on hevítjük. Lehűlés után a szuszpenziót megszűrjük és a szilárd maradékot etanolban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-5-metil-7-!metilamino-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 278—280 C°. Az eljárást megismételjük azzal a különbséggel, hogy a 14 rész metilamint az ekvivalens mennyiségű etilaminnal helyettesítjük. Ily módon a 2--amino-7-etilamino—5-metil-s-triazolo-[2,3-c]-pirímidinhez jutunk, amelynek elvadáspontja 238—240 C° (n butanol). Hasonló módon kaptuk az n-propil-aminból a 2-ammo-5-metil-7-n-propilamino-s-triazolo-[2,3-c]pirimidint, olvadáspont 150—152 C° (etanol); a dimetilaminból a 2-amino-7-dimetilamino-5-metil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidmt, olvadáspont 239—240 C° (metanol); az ammóniából a 2,7-diamino-5--metil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidint, amely 292—294 C°-on, bomlás közben olvad (vizes ecetsav). 15. példa: 1 rész 2-amino-74dór-5-metil-s~triazolo-[2,3-c]pírimidint és 3 rész dimetilamint 16 rész etanolial lezárt csőben 16 órán át 120 C°-on hevítünk. A cső tartalmát lehűtjük, av kapott szuszpenziót megszűrjük és a szilárd maradékot metanolban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-7-dknetilamino-5-metü-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidmhez jutunk színtelen kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 239—240 C°. 16. példa: 5 rész 6-hidrazino-4-metil-2-n-propil-pirimidint 20 rész 20 %rOS vizes ecetsavban, feloldunk és 10 rész kristályos nátriumacetátot adunk hozzá. Előzetesen vízzel mosott klórcián áramot buborékoltatunk 25—30 C°-on az oldaton át mindaddig, amíg 2 rész gáz el nem nyelődött. A reakcióelegyet lezárjuk és 1 órán át 18—22 C°-on állni hagyjuk. Az elegyet megszűrjük, a szilárd maradékot vízzel kimossuk, megszárítjuk és etilacetátban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-7-onetil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidmhez jutunk, melynek olvadáspontja 169 C°. 17. példa: A 4. példa szerint járunk el, de a 2 rész klórciánt 3,5 rész brómciánnal helyettesítjük és a brómcián feleslegét nem távolítjuk el. Ily módon a 2-amino-7-metil-5-n-prapil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk, amelynek olvadáspontja 169 C°. 18. példa: 1,6 rész 6-hidrazino-4-metil-2-n-propil-pirímidint, 2,1 rész S-metil-tiuróniumszulfátot és 10 rész vizet visszafolyatás mellett 16 órán át hevítünk. A kapott elegyet jeges vízzel lehűtjük, a szilárd csapadékot szűréssel elkülönítjük, vízzel kimossak, megszárítjuk és etilacetátban kristályosítjuk. Ily módon a 2-amino-7-métil-5-n-propilHS-triazolo-[2,3-éj-pirimidinhez jutunk, amelynek olvadáspontja 169 C°. Ha az. SKmetil-tiuróniumszulfát helyett az ekvivalens mennyiségű S-rnetil-N-etil-tiuróniumszulfátot, SHmetil-N^metiltiuróniurnjodidot, vagy S-metil-N,N^dimetil-tiuróniumszulfátot használunk, ugyancsak a 2^amino-7-metil-5-n-propil-s-triazolo-[2,3-c]-pirimidinhez jutunk, amelynek olvadáspontja 169 C°.
