148623. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nedves anyagok szárítási jellemzőinek, különösen egyensúlyi relatív páratartalmának meghatározására és készülék az eljárás megvalósítására
2 148.623 kénsavoldatok ERP értékeit tartalmazzák, bizonyos hőmérsékleten való érvényességgel. E táblázatok használata hibalehetőséget visz a mérésbe1, mivel azok pontossága korlátozott. Ezt az egyes kutatók táblázataiban mutatkozó eltérések is bizonyítják, Ezen kívül a mérés nem mindig folytatható le azon a hőmérsékleten, amelyre a táblázatok adatai érvényesek. Emellett a táblázatok meglehetősen hézagosak, így közbenső értékek csak interpolációval nyerhetők. A mérésnél az alkalmazott kénsavoldat koncentrációját igen nagy pontossággal kell meghatározni, mivel a meghatározás hibája egyben -mérési hiba is. A meghatározása csak abban az esetben hagyható mérés végén a kénsavoldat koncentrációjának el, ha a vizsgált anyagminta tömege igen kicsiny, s így nedvességtartalomváltozása a kénsavoldat töménységét számottevően nem befolyásolja. Kis vizsgálati mintasúly biztosítása viszont — összetettebb anyagok esetén — nehézségekbe ütközik. Hátránya a tenzimetrikus módszernek, hogy a mérés alatt az anyagminta nedvességtartalma szükségképpen megváltozik, így az eljárás nem teszi lehetővé meghatározott nedvességtartalmú anyagminta ERP értékének közvetlen meghatározását, — jóllehet erre a gyakorlatban gyakran és rendszerint azonnal van szükség. A tenzimetrikus eljárás további hátránya a hosszadalmasság. Az egyensúly néha csak napok, hetek sőt hónapok múlva áll be. Az amúgy is kicsiny mintasúly további ' csökkentésével, légáramlat létrehozásával az eljárás némileg gyorsítható, de csak a mérési pontosság rovására. Mindezek mellett a tenzimetrikus eljárás a lebonyolítás tekintetében nagyon igényes; pontos vegyelemzést, precíz beméréseket, gondosságot, nagy szaktudást és jól felszerelt laboratóriumot igényel. Ezen követelményekkel az általa szolgáltatott eredmény sem pontosság sem megbízhatóság tekintetében nem áll arányban. A súlyváltozás mérésén alapuló módszernél a vizsgálandó anyagból különböző, ismert relatív nedvességtartalmú légtérbe helyeznek el mintákat. Bizonyos időtartam végén megmérik az egyes anyagmintákon az adszorpció vagy deszorpció hatására létrejött, különböző mértékű pozitív és negatív súlyváltozásokat és interpolációval állapítják meg azt a levegő relatív nedvességtartalmat, amely mellett súlyváltozás nincs. Ezt tekintik a vizsgált nedvességtartalmú anyagminta ERP értékének. Az állandó mérési hőmérséklet biztosítása céljából a mérést thermostatban hajtják végre. A méréshez használt anyagminta nedvességtartalmát szárítószekrény segítségével ismert módon állapítják meg. A súlyváltozás mérésén alapuló módszer hátránya, hogy egyetlen érték-pár meghatározásához is több mérést szükséges végezni. így az eljárás roppant hosszadalmas. Hátrányos, hogy mintavételi okok komoly mérési hibát eredményezhetnek. Minden egyes méréshez ugyanis pontosan ugyanolyan nedvességtartalmú -anyagmintát kell használni. Ennek ellenőrzése körülményes, bizonytalanságot okoz, utólagos megállapítása nehézkes. Igen nagy mérési hibát eredményezhet az adszorpciós hysterézis figyelembe nem vétele. Mindezek mellett a súlyváltozás mérésén alapuló eljárásnál a különböző relatív nedvességtartalmú levegővel bíró mérőtereket különböző koncentrációjú kénsavoldatokkal állítják elő, miáltal még mindazon hátrányokkal is rendelkezik, amelyeket erre vonatkozóan a tenzímeitrikus eljárásnál felsoroltam. A gőztenzió mérésén alapuló eljárásnál az anyagmintát a vizsgálati hőmérsékleten edénybe zárják, majd az edényből a levegőt kiszivattyúzzák. Ezt követően megvárják, amíg az edényben az egyensúlyi gőznyomás beáll, amit az edényhez kapcsolt folyadékos manometer figyelésével állapítanak meg. Ezt az értéket leolvassák, majd az edényt kifagyasztják, hogy a vízgőz jégállapotba kerüljön. Ekkor a manométert újra leolvassák és a két leolvasás különbségét az anyag gőznyomásának tekintik. Ugyanezt a mérést, ugyanilyen körülmények között desztillált vízzel is elvégzik, s az ezúttal nyert értéket a víz gőznyomásának tekintik. A mérés végeredményét a két érték hányadosa képezi, ezt tekintik az anyag ERP értékének. A méréshez használt anyagminta nedvességtartalmát ismert módon állapítják meg. A gőztenzió mérésén alapuló eljárás nem nevezhető teljesen kialakultnak, így bizonyos hatások befolyása még nem teljesen tisztázott. A jég gőztenziój ának hatását, a bennrekedt levegő lehűlésekor bekövetkező nyomásváltozásokat és azokkal kapcsolatos hatásokat utólagos korrekcióval figyelembe kell venni. Nem korrigálható mérési hibát okoz azonban az anyagban elnyelt és a mérés alatt — a vákuum hatására — felszabaduló levegőmennyiség hatása. A tapasztalatok szerint az egymás utáni meghatározásoknál az igen kis nyomásokon való mérés folytán a belső víztartalom mobilizálhatósága is befolyást gyakorol a mérés eredményére, sőt befolyásolja a mérés eredményét a készülékbe bevitt víz mennyisége is! Hátránya még az eljárásnak, hogy a mérés eredményét közvetve, négy mérés részeredményeiből való számítással szolgáltatja, miáltal az egyes mérések mérési hibái összegeződnek. Igen érzékeny a mérési eljárás a hőmérséklet értékének az egymásutáni meghatározások alatti azonosságára, mivel az anyag és a víz gőznyomásai csak így lehetnek összetartozó értékek. A hőmérsékleti és nedvességi egyensúlyok kivárása az eljárást hosszadalmassá teszi. A gőztenzió mérésén alapuló eljárás igen pontos méréseket, gondos lefolytatást, nagy szakképzettséget és jól felszerelt laboratóriumot -kíván meg. Emellett az eljárás csak deszorpciós mérési pontok meghatározását teszi lehetővé. A kristályelfolyósodás elvén alapuló eljárás azt a jelenséget használja fel, hogy a kristályos sók telített oldatuk ERP értékénél nagyobb relatív nedvességtartalmú térben elfolyósodnak. Ennél az eljárásnál a vizsgálandó anyagmintát a meghatározási hőmérsékleten különböző fajta sókristályokkal zárják össze. Bizonyos idő múlva nagyítóval megvizsgálják a kristályokat és a mérés eredményének a már elfolyt legnagyobb ERP-ú és a még el nem folyt legkisebb ERP-ú kristályfajták ERP értékeiből számított számtani középértéket tekintik. A vizsgált anyagminta nedvességtartalmát ismert módon határozzák meg. A kristályelfolyósodás elvén alapuló eljárás hátránya a közvetett mérési elv. A kristályok ERP értékeinek megállapítására ugyanis vagy