148299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására és szerves vegyületeknek e katalizátos segítségével történő átalakítására
10 148.299 találmány szerinti eljárással lett előállítva, az élettartam kísérlet után csökkent aktivitású volt. aktivitása a kísérlet egész folyamán fokozatosan csökkent, számottevően nagyobb mennyiségű szenet tartalmazott, összes titrálható p205-tartalma és szabad P20ö-tartalm,a is ennek megfelelően csökkent; emellett ez a katalizátor nem biztosította az etilénnek etilbenzollá való konverzióját az „A" katalizátorhoz hasonlóan kielégítő mértékben. A „C" katalizátor magasabb reakcióhőmérsékletet is igényelt és nedvesség jelenlétére is szükség volt ahhoz, hogy a betáplált aromás anyagnak az olefinnel való kondenzációja végbemenjen, míg az „A" katalizátor jóval alacsonyabb hőmérsékletet igényelt és lényegében vízmentes körülmények között is jobb teljesítményt nyújtott; nedvesség távollétében az etilén konverziójának mértéke nemcsak, hogy nem csökkent, hanem még növekedett is. 3. példa: 32,5 g 7,8% illékony anyagot tartalmazó diatomaföldet egyszerre hozzáadunk 120 g 84,8% P2 Ostartalmú polifoszforsavhoz, 170 C° hőmérsékleten. A kezdetben igen lágy, képlékeny keverék, 30 percig 170 C° hőmérsékleten tartva, extrudálható konzisztenciájú anyaggá keményedett meg. Ezt a megkeményedett, de még képlékeny terméket 170 C° hőmérsékleten hidraulikus extrudálóprésen extrudáltuk egy 5 mm-es szerszánion keresztül, 3170 kg kezdeti és 2265 kg folytatólagos üzemi terhelés alkalmazásával. Az extrudált terméket rozsdamentes acél szerszámmal 5 mm hosszúságú darabokká vágtuk fel. Az így kapott tabletta alakú darabokat előbb egy óra hosszat szárítottuk 170 C° hőmérsékleten, majd a termék különböző mintáit különböző hőmérsékleteken kaleináltuk tokos kemencében; az alkalmazott kalcinálási hőmérsékletek 360 C° és 660 C° között voltak, a kalcinálás időtartama egy óra volt; az ily módon elkészített kész katalizátorok aktivitását, látszólagos térfogatsúlyát és felületi zúzószilárdságát a VI. táblázatban láthatjuk. Az egyes katalizátorok aktivitásának meghatározása oly módon történt, hogy a katalizátor-tablettákból 10 g mennyiséget, valamint 100 g 49,2 mól% propilént tartalmazó propán-propilén elegyet egy 840 ml űrtartalmú forgatható acél-autoklávba helyeztünk és ezt 2 óra hosszat 232 C° hőmérsékleten tartottuk, majd az autoklávot-és annak tartalmát lehűtve meghatároztuk az átalakult propilén százalékarányát. Minthogy a tabletták felületi zúzószilárdságának meghatározására alkalmazott készülék 12,2 kg-nál nagyobb értékek mérésére nem volt alkalmas, a felületi zúzószilárdsági értékek esetében a táblázatban az érték mellett álló ,,+" jellel jelöltük, ha a tabletták némelyike vagy mindegyike 12,2 kg-ot meghaladó értéket mutatott. Három különböző katalizátor-keveréket készítettünk, amelyek mindegyikében másfajta diatomaföld-mintát használtunk fel; az e háromféle keverékből előállított katalizátorral kapott eredményeket a VI. táblázatban foglaltuk össze. VI. táblázat Diatomaföld-polifoszforsav katalizátorok Átlagos zúzószilárdság KataliKatalizátor nyersanyagai Kalcinálási hőfok C° Átalakult C3 H 9 %(a) L. tf. súly g/ml kg zátor száma Katalizátor nyersanyagai Kalcinálási hőfok C° Átalakult C3 H 9 %(a) L. tf. súly g/ml kísérlet előtt után 1 80% polifoiszfor-460 87,2 0,785 12,2+ 12,2+ 2 sav (b) és 20% 560 92,2 0,765 12,2+ 12,2+ 3 diatomaföld (c) (Celite) 660 89,5 0,723 11,55+ 11,95+ 4 80% polifoszfor-510 66,1 0,824 12,15+ 12,0+ 5 sav (b) ós 20% 560 67,7 0,812 12,2+ 11,9+ 6 diatomaföld .(c) 610 72,0 0,809 11,7+ 12,2+ 7 (Dicalite 1) 660 69,1 0,836 11,35+ 11,85 61,4 0,867 11,7+ 9,7 8 80% polifoszfor-360 9 sav (b) ós 20% 460 84,0 0,837 12,0+ 12,15+ 10 diatomaföld (c) 510 87,9 0,792 12,2+ 12,2+ 11 (Dicalite 2) 560 89,0 0,801 12,2+ 12,2+ (a) Laboratóriumi hidraulikus sajtológépen extrudált 5x5 mm méretű hengeres tablettákkal. (b) 84,8% P2 0 5 -tartal,mú polifoszforsav. (c) Illékony anyagoktól mentes diatomaföldre számítva. L. tf. súly = látszólagos térfogatsúly. A keverékekből alakított részecskéket a megadott, 360 és 660 C° közötti hőmérsékleteken kaleináltuk, 50 és 100 C°-os lépésiekben emelve a hőmérsékletet. Az egyes katalizátorminták korlátozott mennyisége és az a célkitűzésünk, hogy meghatározzuk azt a maximális hőmérsékletet, amelyet az egyes keverékek az aktivitás csökkenése nélkül még el tudnak viselni, nem engedte meg, hogy valamennyi keverék egy-egy mintáját valamennyi alkalmazott hőmérsékleten kalcináljuk. A VI. táblázatban láthatjuk, hogy milyen váratlanul nagy aktivitás-értékeket és milyen nagy
