148299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására és szerves vegyületeknek e katalizátos segítségével történő átalakítására

148.299 11 használat utáni zúzószilárdságokat érhetünk el a katalizátoroknak azokkal a csoportjaival, amelyeket 460 és 660 C° közötti hőmérsékleteken kalcináltunk. A katalizátorok propilén-polimerizáló aktivitása a 89% és 92% szokatlanul nagy értéikeket érte el, a használat utáni zúzószilárdság pedig meghaladta a 12,2 kg-ot azokban az esetekben, amikor a katalizátorok kalcinálása 560 és 660 C° közötti hőmérsékleteken történt. A maximális aktivitásokat az 560—610 C° körüli kalcinálási hőmérsékletekkel értük el; az; optimális hőmérséklet •esetenként az alkalmazott diatomaföld minőségétől függött. A 460 C° alatti hőmérsékleteken kalcinált katalizátorok esetében félreismerhetetlen hajlamot tapasztaltunk mind a polimerizáló aktivitás, mind pedig a használt állapotban mutatott szilárdság határozott csökkentésére. 4. példa: 120 g 84,8% P2

05-tartalmú polifoszforsav és 33,5 g 9,6% illékony anyagot tartalmazó diatomaföld összekeverése útján készítettük el a nyers keveréket, a 3. példában leírthoz hasonló eljárással. A kapott keveréket; ezután 30 percig tartottuk 170 C° hőmérsékleten, majd ugyanezen a hőmérsékleten végeztük az extrudálást. A hidraulikus sajtolás extrudáló berendezéssel végzett extrudálást 3620 kg terheléssel kezdtük meg és 3170 kg terheléssel folytattuk. Az extrudált szalagokat 5x5 mm méretű tablettákká vágtuk fél rozsdamentes acélból készült késsel, majd egy óra hoszszat 170 C° hőmérsékleten szárítottuk a tablettákat. A szárított készítményt négy részre osztottuk és tokos kemencében 560 C° hőmérsékleten 1, 2, 4 és 8 óra hosszat kalcináltuk. Hasonló nyers keveréket készítettünk, hasonló eljárással és ezt is extrudáltuk, majd tablettákká vágtuk fel, amelyeket szintén egy óra hosszat szárítottunk 170 C° hőmérsékleten; ezt a terméket is négy részre osztottuk és hasonló módon különböző ideig kalcináltuk, de 360 C° hőmérsékleten. Az ily módon kapott két katalizátor-csoport — amelyek egyike 560 C°, a másika pedig 360 Cc hőmérsékleten lett kaleinálva különböző hosszú kalcinálási időtartammal — a VII. táblázatban megadott polimerizáló aktivitásokat és zúzószilárdságokat mutatta. A fenti módon elkészített katalizátorok aktivitását 49,2 mól% propilént tartalmazó propán-propilén elegy segítségével határoztuk meg, ugyanolyan eljárással, amilyent a 3. példában vázoltunk. VII. táblázat A kalcinálási időtartam hatása a polifoszforsav-ból és diatomaföldből készített katalizátorok aktivitására és zúzószilárdságára. Kalcinálási -^ 3 Átlagos zúzószilárdság KataliKatalizátor nyers5 . L. tf. . súly kg zátor Katalizátor nyers5 . L. tf. . súly száma anyagai hőfok idő SK

„ g/ml kísérlet Co óra <ő előtt után 12 80% polifosz560 1 75,1 0,765 12,2+ 10,45+ 13 forsav (b) 560 2 78,8 0.757 12,2+ 11,55+ 14 20% diatoma560 4 78,0 0,762 12,05+ 10,5+ 15 föld (c) (Dicalite 2) 560 8 80,3 0,737 11,55+ 9,2+ 16 80% polifosz360 1 59,6 0,812 17,9 6,54 17 forsav (b) 360 2 61,3 0,781 10,9+ 10,2+ 18 20% diatoma360 4 61,4 0,772 1Q,2+ 6,16 19 föld (c) 360 8 58,6 0,788 11,55+ 7,98 20 (Dicalite 2) 360 560 (d) 1 81,5 0,738 12,2+ 9,0 21 70,2% polifoszforsav 360 1 62,8 0,738 12,18+ 4,0 22 (b) és 29,8% 460 1 66,1 , 0,729 12,18+ 3,36 23 diatomaföld 510 1 64,6 0,746 12,05+ 2,5 24 (c) (Dicalite 2) 560 1 42,2 0,710 11,9+ 12,2+ (a) Laboratóriumi hidraulikus sajtológépen extrudált 5x5 mm méretű hengeres tablettákkal. (b) 84,8% P205-tartalmú polifoszforsav. (c) Illékony anyagoktól mentes diatomaföldre számítva. (d) Először 1 órai kalcinálás 360 C°-on, majd további 1 órai kalcinálás 560 C°-on. A polifoszforsavból és diatomaföldből a szokásos keverési arányokkal készített kísérleti keverékek (21—23. katalizátorok) 360, 460 ill. 510 C°on történt kalcinálása — amint ez a II. táblázatból látható — alig idézett elő változást a kész katalizátor aktivitásában ill. használt állapotban mutatott zúzószilárdságban. A kapott aktivitás; értékek 62% és 66% között voltak, míg a használt állapotban mutatott zúzószilárdság 2,5 és 4 kg között változott. Az ugyanilyen keverék (24. katalizátor) 560 C°-on történt kalcinálása viszont számottevő mértékben csökkentette az aktivitást (42%), ami ellensúlyozza a megnövekedett használt állapotbeli zúzószilárdságból (12,2 kg) származó előnyt. A fentebb hivatkozott eredményekből nyilván-