148127. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztatású, elsősorban félvezetők gyártására szolgáló szilícium előállítására

2 148.127 gyakoribb szennyeződéseiből adódó egyéb folyamatok háttérbe szorulnak és így a képződő szilícium emiatt is sokkal tisztább. Különösképpen áll ez a félvezetők gyártásában igen káros bőrszennyezésre. A BCI3 megbontása ui. valamivel magasabb hőmérsékletet igényel, mint a SÍCI4 és így a wolframszilicid képződése mellett a wolframboridé háttérbe szorul. A találmány szerinti eljárás pl. az alább vázolt két elrendezésben valósítható meg, de a bemutatott készülékek elrendezése és formája a taiálmánv "!.'%íracT

ét

TTPm érmti (1) -> k j - \ vi bol 1 ' i a« cbol ' J

~-"

1 ->nnr L

T T~ ^ej

r

b

n a B n-jkcic-fciL-i

i1" i i \ r

jH

4

]"i'eí

n'irz) IT

1 n i > i

-> 1 ' K le i1

!

mhii if V e n A 1, '

ÍO i-v T 1 >j b k j\d 'ne1

-!

1

T b

<-i- 1 / u ^r kv 1 1 •- 1 1- vnr' 1 'i ik út i > ' j

nyui "~" t f ^7 f ír/ / i > L .1 T ) 1 - r k 1 "1 f

' t A

HI 1 i 1 "í nli it DD [ T> 1 TT1

- \ v '"'-' nrhi ' 1<A t ul ( 1 1 ) ti 1

11

K c1

in

1 c < ^ F ' I <•( 1 cf ->/i 1 i ' -• a S el er t 1 1_

i

'iit« rosites» a G csavarok , ' ^g^ 4 O J

1

i\/

I-7?

Cibu/ i

1 ° .,= u 1-n >t T it t )' ° es F-rsitlakozokon másreszt c "fnu 1 ' r Lio i-f •"• r I f mrs 1 e\ <. t'n k°i iul kip" •">] ik 1 v Oj.fi 1 uh i^al^kia A. D-t rbon runt^<n 1 -1 s li dando hí /H -\ n ki^ '» -1 e i)ni°l l 1 ^ il az ib 1 íz attekmtheio^g kedvéért csak hármat tüntettünk fel. A wolframhuzalokat először hidrogénben izzítjuk, és csak azután vezetjük be a SÍCI4 gőzöket a hidrogénnel együtt a reakciós edénybe. Az (1) reakció a wolframhuzaloknak megfelelő hőmérsékletre történő beállítása után indul meg és a kívánt szilicid rétegvastagság elérése után a reakció a huzal lehűtésével szüntethető meg. A szilicizálás után a gázelegy a K kivezető csövön át távozik a készülékből. A wolframhuzalok felületére a lehűtéskor rákondenzáló SiCU-tól és az esetleg képződött kloridoktól tiszta hidrogénben történő mérsékelt izzítással tisztítjuk meg a szilieizált terméket. A SiZilicizálandó wolframnak huzal alakban történő alkalmazása csak egyik példája a találmány megvalósítási módjának, ettől eltérő megoldások is lehetségesek. • Alkalmazható pl. a wolfram nagyfelületű, kisszerneséjű alakban, amikor a villamos fűtés nem közvetlenül átvezetéssel, hanem középfrekvenciás örvényárammal történik. Előnyös kiviteli alakja az eljárásnak, ha a porkohászatban szokásos módon wolframporból rudakat sajtolunk és ezeket előizzít ás után hidrogénatmoszférában, közvetlen áramátvezetéssel olyan hőmérsékleten zsugorítjuk, hogy kellő szilárdságra tegyenek szert, de a pórusok be ne záródjanak. A rudakat hosszabb ideig ilyen hőmérsékleten izzítjuk, ezáltal elérjük, hogy a szennyező anyagok messzemenően kipárolognak és az anyag tehát megtisztul, a wolframrúd amellett nagy felületű marad. Ha ilyen rudakat izzítunk SÍCI4 + H2

atmoszférában

a fentebb már említett hőmérsékleten, úgy jelentősebb szilíciummennyiségeket köthetünk meg WoSi2

alakjában. A (2) reakcióban a szilíciumot a 2. ábrán jelzett elrendezésben állítjuk elő, amely azonban csak egy példája a többféle kínálkozó megvalósítási lehetőségek e^vikének A szilieizált wnlframspirálok 1/ \ -> ]

K

i -1

is

m )"ott a in1

1

1

>P

/c / E'" u^cgtiu \ k iumeo.cn

bru F^ \ 1 t 3oT a mir z it b3i

zetok h»'i * \ s il -h WD fi ím i^/it-e-ahoz s uk°ecf

p>

MP^IIO1

'

ara-pol \e e-'ik 1 p 1 üo1

-11

\ irii i,} 1 ' -)e^LL1

1 "

" b d 10 11 nC

<-,«•-!U d1

Í-l'!

I ) J V1 \ayr) YJO , ólod ' \ B lpme t 1 i^ilm s L °\ui ío^y-1

\ \

' ! 1 1 > Ilivel" 1

^i

t -\ Q

s'i

a 13 ' n ' id "t 1 t> t 1 o hii h : 1

1 1 "• ' lUi » | r

T

i as ei 1 1 -1 q II a^la1 n

~ ~>i i 1 " 1 I 1-11 '

!~"~ ! ^ C 111 1 g "<•?)! -'"ti1

br 1 \ b( 1 1 n

i n e

1 l

r I

1 dm i I i° r 01

1

mi"! 31

' 1 i \ T 1 1 na 1 (

^i nek

rn cilh ' f 1 1 1 f 1 n -i " " 1 i \ i"1

"• line1

ír -" ^ 10 ''t1 1 vb)1

vif 1 1 c

in-1

^!

r» v=i [11 TvTi

"tiLi

|i 1 a T17C

'

te n 1 1 b i ^ + 1 o1

o i^itrtt "il un 1 1 r1

+

11

1 v

^

1 t E^ tfbb s /e r 1 rit^^m^l t 14+

'

teli4

- ui-gyobbnai^, mii 10 -arm az iiod.ilomool eddig 1JP.IV.retessé vált és így a találmány szerinti eljárással előállított szilíciumból lényegesen jobb egyenirányítók, tranzisztorok és egyéb félvezető eszközök lesznek előállíthatók, mint eddig lehetséges volt WSÍ2 thermikus bontását úgy is kivitelezhetjük, hogy a bomlásnál felszabaduló Si-ot egy pl. polystiróllal bevont lemezen, pl. csiszolt, nagytisztaságú cíuarzlemezen fogjuk fel és a felpárologtatást addig folytatjuk, amíg a réteg vastagsága folytán a szilíciurnlemez kellő szilárdságra tesz szert. A szilíciumlemezke a közbenső polistirolhártya folytán a kvarclemezkéről leválasztható, és ha azután nagytisztaságú argonban a szilícium olvadáspontjához közeleső hőmérsékleten hosszabb ideig izzítjuk, úgy ez egykristállyá is átalakítható. Az egykristálylapból azután minden félvezető-eszközt (napfényelem, tranzisztor, egyenirányító stb.) előállíthatunk. A wolfram, ill. molibdénszilicidek elbontása vákuumban csak akkor vezet a kívánt tisztaságú szilíciumhoz, ha a vákuum elég jó és nem tartalmaz aktív gázokat. Célszerűnek bizonyult ezért a termikus bontásra használt és evakuált apparatúrában a vákuumnak javítása olyan módon, hogy az apparatúrához még egy másik edényt csatlakoztatunk, amelyben nagyon jó gázlekötőképességgel bíró fémeket, például titánt, zirkont, tantált, thoriumot izzítunk szalag, vagy huzal formájában. Ilyen módon olyan tiszta vákuumteret és olyan jó vákuumot sikerült létesíteni, hogy az egyatomos adszorbeált gázréteg képződésének ideje nagyobb lett, mint a szilícium párologtatásának ideje. Szabadalmi igény-pontok: 1. Eljárás nagytisztaságú elemi szilícium előállítására, azzal jellemezve, hogy izzó, magas olvadáspontú fémek, pl. wolfram, molibdén stb. felett