147374. lajstromszámú szabadalom • Eljárás optikai fehérítőszerek előállítására
2 147.374 A fenti képletben R ikismolekulájú alkilcsoportot, X pedig valamely primer vagy szekundér amingyököt jelent. Ilyen típusú aszimmetrikus vegyületként pl. a 4-(2-mei tox i ÍHbenz!oiila i minio)-4'-(2-<metoxi-4-fenilamino-l,3,5-triaziinil-(6)-arnino)-sz,tilbán-2,2'-diszulfoiiisav állítható elő. A találmány szerinti új előállítási eljárás főleg azért jelent műszaki haladást, mert a találmány szerint előállított optikai fehérítőszerek az eddig ismert hasonló összetételű optikai fehérítőszerekkei szemben nem csupán gyapoton és más celluódrostokon mutatnak többszörösen fokozott fehérítőhatést, hanem ugyanakkor poliamidrostokon és részben gyapjún is 'használható optikai fehérítőszerként. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 8,4 g nátriumihidrogénkarbonát (100 %-os) 60 g vízzel készített oldatához szobahőmérsékleten. 240 g metanolt és 18,5 g cianurkloridot (100%-os) adunk keverés közben. A keverést még 30 percig folytatjuk. Ezután a szuszpenziót 400 g vízzel hígítjuk, majd 18,5 g 4,4'-j diaminosztilbén-2,2'-diszulfonsav (100%-os) és 11 g nátriumkarbonát (100%os) keverékét adjuk hozzá kis adagokban, keverés közben. Még egy óra hosszat folytatjuk a keverést, majd előbb 9,3 -g anilint, utána pedig 5,5 g nátriumkarbonát (100%-os) 30 g vízzel készített oldatát adjuk hozzá. További 30 percig keverünk, majd a hőmérsékletet 80—90 C°-ra emeljük és ezen a ihőimérsékleten még 4 óra hosszat keverjük a reakció elegyet. A reakció befejezte után a metanolt ledesztilláljuk, az oldatban képződött csapadékot forrón leszívatjuk, majd a szűredék lehűlése után 80 g nátriumklorid hozzáadása útján kisózzuk a képződött reakcióterméket. Az ily módon kicsapott reakcióterméket leszűrjük 5%-os nátriumkloridoildattal 'mossuk, majd 70 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon a 4,4''-bisz-[2-:me! toxi-4--fenilamino-l,3,5-triazinil-:(8)-amino]-sztilibén-2,2'-diszulfoinsav dinátriumsóját; kapjuk vízben oldódó sárga por alakjában, amely nappali megvilágításban kiválóan alkalmas cellulóz- és poliamidrostok optikai fehérítésére. 2. példa: 8,4 g nátriumhidragénkarbonát (100%-os) 60 g vízzel készített oldatához szobahőmérsékleten 240 g metanolt és 18,5 g cianurkloridot (100%-os) adunk keverés közben. A keverést, további 30 percig folytatjuk, ezután a szuszpenziót 400 g vízzel hígítjuk, majd 18,5 g 4,4'-diaminosz;tilbén-2,2'-diszulfonsa.v (100%-os) és 11 g nátriumkarbonát (100%-os) keverékét adjuk hozzá kis adagokban, keverés köziben. Az elegyet további egy óra hoszszat keverjük, majd előbb 12,75 g, p-klóramilin 10 g tömény sósav és 40 g víz elegyével készített oldatát, utána pedig 11,5 g nátriumkarbonát (100%os) 40 g vízzel készített, oldatát adjuk hozzá. További 30 perces keverés után a hőmérsékletet 80— 90 C°-ra emeljük és 4 óra hosszat ezen a hőmérsékleten keverjük az elegyet. A reakció befejezte után ledesztilláljuk a metanolt, majd a reákcióelgyet 170 g 90 C° (hőmérisékletű vízzel hígítjuk. A forró oldatban jelenlevő csapadékot forrón leszívatjuk, majd a szűredék lehűlése után 120 g nátriumklorid hozzáadása útján kisózzuk a képződött reakcióterméket. Az ily módon lecsapott reakcióterméket leszűrjük,.5%-os nátriuimkloridoMattal mossuk és 70 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon a 4,4'-bisz-[2-jmetoxi~4-p"klórfenilamino-1,3,5 -triazinil- (6)-amino]-sztilbéri--2,2'- diszulfoneav dinátriumsóját kapjuk vízben oldható' sárga por alakjában, amely nappali világítás esetén igen jól alkalmazható cellulóz- és poliamid rostok optikai fehérítésére. 3. példa: 8,4 g nátriumhidrogénkarbonát (100%-os) 60 g vízzel készített oldatához szobahőmérsékleten. 240 g metanolt és 18,5 g cianurkloridot adunk keverés közben. A keverést további 30 percig folytatjuk. Ezután a szuszpenziót 400 g vízzel hígítjuk, majd 18,5 g 4,4'-diammosztilbén-2,2'-diszulfansa'v (100%os) és 11 g nátriumkarbonát (100%-os) keverékét adjuk' hozzá kis adagokban, keverés közben. További egy óra hosszat keverjük, majd előbb 10,5 g dietanolamin 40 g vízzel készített oldatát, majd 5,5 g nátriumkarbonát (100%-os) 30 >g vízzel készített oldatát adjuk hozzá. További 30 perces keverés után a hőmérsékletet 80—90 C°-ra emeljük és 4 óra hosszat ezen a .hőmérsékleten folytatjuk az elegy keverését. A reakció befejezte után a metanolt iedesztilláljuk, az oldatban jelenlevő csapadékot forrón leszívatjuk, majd a szűredék lehűlése után 120 g nátriumklorid hozzáadása útján kísózzuk a képződött reakcióterméket. Az ily módon kicsapott reakcióterméket leszűrjük. 5%-os nátriumkloridoldattal mossuk, majd 70 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon a 4,4'-bisz-[2--metoxi-4-dietanola'mino-l,3,5- triazinil-(6)-amino]-sztilbén-2,2'-diszulfonsav dinátriumsóját kapjuk, vízben oldható sárga por alaiíjában, amely nappali fényben igen jól alkalmazható gyapjú, oellulóz-és poliamidrostok optikai fehérítésére. 4. példa: A termék előállítása a 3.. példában leírt eljárással történik, csupán azzal az eltéréssel, hogy a 10,5 g dietanolamin helyett 12,6 g melamint adunk a reakcióelegyhez. Ily módon a 4,4'-bisz-[2-metoxi-4-melamino- 1,3,5-triazÍ!nil-(6)- amínoJ-sztilbéin-2,2'-diszulfonsav dinátriumsóját kapjuk; ez a termék szárítás után sárga, vízben oldható port képez, amely nappali fényben jól alkalmazható cellulózrostok optikai fehérítésére. 5. példa: 8,4 g nátriumhidrogénikarboinát (100%KJIS) 60 g vízzel készített oldatához 240 g metanolt és 18,5 g cianurkloridot (100%-os) adunk szobahőmérsékleten, keverés közben. A keverést további 30 percig folytatjük. Ezután a. szuszpenziót 400 g vízzel hígítjuk, majd 40 g 4-nitro-4'-a!mino-sztilfoén-2,2'-diszulfonsav (100%-os) és 11 g nátriumkarbonát (100%-os) keverékét adjuk hozzá kis részletekben,
