145999. lajstromszámú szabadalom • Eljárás morphin társalkaloidáinak kinyerésére máknövény részeinek kivonatolása során kapott anyagból
Q. • Megjelent: 1960. február 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.999. SZÄM -12. p. 11—17. OSZTÁLY — AA—375. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás morphin társalkaloidáinak kinyerésére máknövény részeinek kivonatolása során kapott anyagból Alkaloida Vegyészeti Gyár, Tiszavasvári Feltalálók: dr. Bognár Rezső, Debrecen, 25%, dr. D. Gaál György, Debrecen, 17,5%, Mészáros Zoltán, Tiszavasvári, 20%, dr. Szabó Sándor, Debrecen, 17,5%, Zeller István, Tiszavasvári, 20% A bejelentés napja: 1958. július 3. A máfcnövény részeinek, mint mákgubónak és mákszalmániak morphinria való feldolgozása során a társalfcaloidok, mint codein, thebain, narkotin is a kivonatba fcerükiek, melyektől a morphint elkülönítjük: A morphin elkülönítése után a társalkaloidok a kivonat egyéb szennyezéseit is tartalmazzák, melyektől igen nehéz elkülöníteni. Így például Kabay eljárása értelmében (Magyar Szabadalom; 109 788) száraz mákszalma, vagy mákgubó kivonatolása során kapott vizes sűrítményt vízzel nem elegyedő oldószer, előnyösen benzol jelenlétében gyengén meglúgosítjuk, amikor is a morphin a vizes oldatból kicsapódik, a társalkaloidok és egyéb szerves szennyezések a benzolos oldatba jutnialk. Eddig ezt a tisztátalan, benzolos oldatot nem tudták gazdaságosan a társalkaloidokra feldolgozni. Ismerünk egy közleményt Stanislas Biniecki és Leszek Rylsfci lengyel szerzőktől, (Ann. Pharm. Franc. 1956. mars XIV. 208—11.), akik leírnak egy eljárást, mely a fenti benzolos oldat feldolgozására szolgál, azonban az általuk rendkívül körülményes módon izolált codein, thebain és narkotin mennyisége annyira csekély, hogy alig éri el egyszázad részét annak, amit mi az alábbiakban, részletesebben ismertetendő találmányunk alapján elértünk. Találmányunk alapját többek között az a felismerés képezi, hogy a morphin leválasztása után adódó szerves oldószeres oldatból a nem kívánatos szennyezéseket nagymértékben elkülöníthetjük, ha a vízzel nem elegyedő oldószeres oldatot továbbfeldolgozás előtt 10-nél nagyobb, előnyösen pH 10—12 értékű alkáli-lúg vizes oldatával kirázzuk. Ebben az esetben az ide került, a további el dolgozást zavaró fenolos szennyezéseket és a festékanyagok túlnyomó részét eltávolíthatjuk úgy, hogy a fekete, átláthatatlan, szerves oldószeres, pl. benzolos oldat átlátszó, 'barna oldattá alakul, melyből a codein, thebain és narkotin különösebb nehézség nélkül, aránylag nagy tisztaságban, és az idézett irodalmi adatnál nagyságrendileg nagyobb mennyiségben kinyerhető. A lúggal való mosás után a vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldatot a lúgnyomoktól megszabadítjuk célszerűen úgy, hogy vizes mosást alkalmazunk, mely utóbbi műveletnél még további tisztulás is bekövetkezik. A találmány értelmében továbbiakban úgy járunk el, hogy a lúgos és vizes mosással tisztított oldatból a oodeint számított mennyiségű kénsavvá! rázzuk ki, mely vizes oldatból azután a codein szulfát kikristályosodik. Ilyen módon a codein legnagyobb része codein szulfát alakjában • igen egyszerűen és nagy tisztaságban nyerhető. A codein legnagyobb részétől ilyen módon mentesített benzolos oldatból a thebain és narkotin feleslegben alkalmazott kénsarvval kirázható, majd ennek a kénsavas kivonatnak a feldolgozása találmányunk értelmében több úton is elvégezhető. Példa: 100 kg szemterméstől megfosztott mákgubót Kabay-eljárás szerint morphirtkinyerés céljából kénes-savas vízzel kivonatoljuk. A kivonatot bepároljuk, a nyert sűrítményt alkohollal extiraháljuk. Az alkoholos kivonat oldószer mentesítés után 6 liter vizes sűrítményt eredményez, amelyből a morphint , ammóniával pH = 9,l-re való lúgosítással 2 liter benzol jelenlétében' csapjuk k>. A társalkaloidókat és nagy mennyiségű szennyezést tartalmazó benzolos oldatot a morphin leszűrése után a vizes fázistól elkülönítjük és az
