145886. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására
2 145.886 roxid a kívánt hatást létesítse, előnyösen in situ keletkeztetjük azáltal, hogy a zsugorított anyagot mész és nátriumkarbonát jelenlétében lúgozzuk ki. Ezeknek az anyagoknak reakcióba lépése folytán szabad nátriumhidroxid és oldhatatlan kalciumkarbonát (CaC03) keletkezik. A szódás szinteradag előkészítésénél a nátriumkarbonát-felesleget a szokásos módon a timföldtartalmú anyaggal összekeverjük, amikor is a felesleg rendelkezésre áll a mésszel való reakcióba lépésre, hogy a kontemplált mennyiségű nátriumhidroxid keletkezzék. A meszet vagy a szinter-adaggal, vagy a kilúgozás közben vezetjük be. A zsugorítás alatt jelenlévő mész rendeltetése, a kovasavanhidrid egész mennyiségének a timföldta&.almú anyagból való kiküszöbölése azáltal, hogy az oldhatatlan mész-ümföld-szilikát keletkezik. A kilúgozás közben, a mésznek és nátriumkarbonátnak reakciója folytán in situ keletkezett kalciumkarbonát hatásosan elősegíti a nátriumaluminát-oldatnak a kilúgozó folyadék oldhatatlan rezidiumátóí való szétválasztását és derítését. A szódás zsugorításnál és a szinter kilúgozásnál a gyakorlatban úgy járunk el, hogy a timföldtartalmú anyagot előnyösen százas finomságig őrölve (Tyler-féle szitasorozal:), nátriumkarbonát jelenlétében zsugorító hőkezelésnek vetjük alá. A nátriumkarbonátot a timföldtartalmú anyaggal, célszerűen tömény vizes oldat alakjában keverjük össze, melyet a nátriumaluminátnak széndioxiddal foganatosított elbontásából visszanyertünk. Kiegészítő nátriumkarbonátot szárazon adhatunk a szódás szinteradaghoz és azzal összekeverhetjük. A zsugorítást célszerűen 927 C° és 1038 C° közötti hőmérsékleti tartományban végezzük és ezt a hőmérsékletet alkalmas kemencében kb. 1 óráig tartjuk fenn, célszerűen olyan kemencében, amelynek agyagaprítós etetője, ciklónos porgyűjtője, termékhűtője és visszavezető je van. A zsugorítás folyamán lényegében az egész timföld megolvadás nélkül alakul át vízben oldható nátriumalumináttá, míg a vas a színtérben oldhatatlan vasoxid alakjában marad vissza. A zsugorított terméket célszerűen a későbbi derítő műveletekből eredő mosóvízzel kilúgozzuk; a nátriumaluminát feloldódik, az oldatot a kilúgozó folyadék oldhatatlan rezidiuumától pl. szűréssel elkülönítjük. A kilúgozás alatt fellépő reakció erősen exotermikus. A kilúgozást célszerűen oly hőmérsékleten foganatosítjuk, amely oly közel fekszik a forrponthoz, amennyire csak lehet és legalább 71 G° fölött van. A derített nátriumaluminátoldatot előnyösen széndioxiddal kezeljük, alumíniumhidroxid kicsapására, mivel ezáltal a nátriumkarbonát regenerálódik és a szódás zsugorítási eljárásban újból felhasználható. A kicsapott alumíniumhidroxidot 927—1154 C° közötti hőmérsékleten való izzítással víztelenítjük, miáltal nagytisztaságú, lényegében kovasavanhidrid- és vasmentes timföldet kapunk. A szódás szinter-kemencében termelt nátriumaluminátnak vízben való oldhatósága nagy, de a kilúgozó folyadék nátriumaluminát-töménységét oly határok között tartjuk, hogy célszerűen 100— 140 g, előnyösen kb. 135 g/l AI2O3 legyen oldatban, mert a kilúgozó folyadék viszkózussá válik és lassan szűrődik, ha a nátriumaluminát töménysége túl nagy. A nátriumaluminát oldatban hidrolizálásra hajlamos, alumíniumhidroxid képződése és kicsapódása közben, amely az utána következő szűrési vagy más derítési eljárás folyamán veszendőbe megy. A találmány szerint a hidrolízis fellépése iránti hajlamot azzal csökkentjük, hogy a kilúgozás közben szabad nátriumhidroxidot adunk a kilúgozó folyadékhoz a nátriumaluminát-oldatnak a kilúgozó folyadék oldhatatlan rezidiuumától való széjjelválasztása és az oldat derítése alatt. Oly oldatok, melyeknek nátriumaluminát-koncentrációja az előbbi bekezdés szerinti nagyságrendű, azaz ha az oldat literenként 30—50 g szabad nátriumhidroxidot tartalmaz, kielégítő eredményeket szolgáltatnak. Ily mennyiségű szabad nátriumhidroxidnak a kilúgozó folyadékhoz adása kb. 2 órás időtartamra meggátolja a hidrolízist, ami bőven elegendő a nátriumaluminát-oldatnak a kilúgozó folyadék oldhatatlan rezidiuumától való elkülönítésére és az oldat derítésére. A gyakorlatban igen kielégítő eredményeket kapunk, ha kb. 45 g/l szabad nátriumhidroxid-koncentrációt tartunk fenn, amikor is a kilúgozó oldat oldhatatlan rezidiuumától elkülönített nátriumaluminát-oldat kb. 130—135 g/l Al2 0 : -!-t tartalmazott. A kilúgozó folyadékban célszerűen szabad nátriumhidroxidról gondoskodhatunk azáltal, hogy a jelenlevő kovasavanhidriddel való reakcióba lépéshez szükséges mennyiséget meghaladó menynyiségű meszet és további nátriumkarbonátot adunk a szódás szinter adaghoz. A fölös mész és a fölös nátriumkarbonát a zsugorítási fázis alatt gyakorlatilag változatlanul megmarad és a színtérnek utána következő kilúgozásánál az említett feleslegek reakcióba lépnek, amikor is szabad nátriumhidroxid és oldhatatlan kalciumkarbonát keletkezik. Ez utóbbit a kilúgozó folyadék oldhatatlan rezidiuumában foglalt vasoxiddal együtt távolítjuk el. Az eljárás egy változatánál a meszet, vagy mind a meszet, mind a nátriumkarbonátot a kilúgozási fázisban vezetjük a körfolyamba. Timföldtartalmú anyagnak, amelyet oldhatóvá tétele és nátriumaluminát-oldat létesítése céljából szódás zsugorításnak vetünk alá és melyből tégelyfinomságú timföld nyerhető, lényegében kovasavanhidrid-mentesnek kell lennie. Ez azért van, mert a timföldtartalmú anyagban jelenlevő kovasavanhidrid a szódás zsugorítás alatt a timfölddel együtt oldhatóvá válik és így bekerül a timföldtermékbe. Azonban nagyon nehéz, sőt gyakran lehetetlen meggátolni, hogy a szódás zsugorítási eljáráshoz használt timföldtartalmú anyag ne szennyeződjék véletlenül kovasavanhidriddel. Még a szeles napokon a talajról felemelt légköri por is ily anyagnak kovasavanhidriddel való tetemes 'szennyezésére vezethet. Azonfelül néha kívánatos, hogy timföldtartalmú anyagot, amely csekély mennyiségű kovasavanhidridet tartalmaz, szódás zsugorításnak vessünk alá anélkül, hogy a kovasavanhidrid-tartalom kiküszöbölését célzó kezelésnek vetnők alá. A találmány szerint lényegében kovasavanhidrid-mentes timföldet nyerünk oly timföldtartalmú anyagból, amelyben csekély mennyiségű kovasavanhidrid van jelen azáltal, hogy az ilyen anyagot, mész jelenlétében, nátriumkarbonáttal zsu-
