145886. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására
145.886 3 gorítjuk. A zsugorítás alatt a kovasavanhidrid egyesül a mésszel és a timfölddel, amikor is mésztimföld-kovasavanhidrid komplex vegyület keletkezik (nyilván kálciumalumíniumszilikát), amely tízben vagy lúgos oldatokban csak jelentéktelen mértékben oldható. Ha a szódás zsugorítás termékét mész jelenlétében lúgozzuk ki. hogy a nátriumaluminátot feloldjuk, akkor a kovasavanhidridnek eredetileg jelen volt összmennyisége, a komplex vegyület alakjában, a kilúgozó folyadék fel nem oldott rezidiuumában marad. Ha a meszet a nátriumkarbonáttal való reakcióbalépés céljából, szabad nátriumhidroxid képzésére, a lúgozó folyadékba a lúgozási fázisban vezetjük be vagy pedig, ha a szándékolt szabad nátriumhidroxid nem képződik in situ a kilúgozó folyadékban, akkor csupán oly mennyiségű meszet adunk a szódás szinter-adagba, amennyi a timföldtartalmú anyagban jelenlevő kovasavanhidrid kiküszöböléséhez szükséges. Azonban rendesen előnyös a mésznek oly mennyiségben a szódás szinteradaghoz adása, mely a timföldtartalmú anyagban foglalt összes kovasavanhidridnek kiküszöböléséhez szükséges és hogy a kilúgozás alatt nátriumkarbonáttal végbemenő reakció folytán a nátriumaluminát-oldatban hidrolízis fellépését gátló mennyiségű szabad nátriumhidroxid keletkezzék. A kívánt szabad nátriumhidroxidnak a mész és a karbonát közötti reakció útján in situ létrehozásának további előnye, hogy az oldhatatlan kalciumkarbonát elősegíti a kilúgozási folyadék rezidiuumában levő vasoxidnak kiszűréséi . 1. példa Az alábbiakban a találmány szerinti eljárás kiviteli példáját ismertetjük Idaho-agyagból a 145 516 lajstromszámú bejelentésünk szerinti savas extrakció útján nyert nyers timföld kapcsán. A nyers timföld összetétele a következő: kb. 84% A12 0 3 , kb. 16% Fe2 0 3 , 0,1%-nál kevesebb reziduális klór és elhanyagolható mennyiségű kovasavanhidrid. A példában a kilúgozó folyadékban kontemplált szabad nátriumhidroxidot a kilúgozás folyamán a szódás szinter adagban nátriumkarbonátfelesleggel és mésznek a kilúgozó adagba vezetésével biztosítottuk. Lényegében ugyanazt az eredményt érnők el ugyanannak a mészmennyiségnek a szódás szinteradagba vezetésével, azonban a gyakorlatilag kovasavanhidrid-mentes timföldtartalmú anyaggal kapcsolatban nem volna értelme annak, hogy a meszet hevítő vagy zsugorító műveletnek vessük alá. Általában a timföldtartalmú anyagnak (kb. 84% AI2O3 és kb. 16% Fe2 03) (1), a nátriumkarbonátnak (2) és a mésznek (3) aránya a szódás szinter adagban kb. a következő: 1 : 1,25 — 1,50 : 0,2—0,4, ahol mind a mész, mind a nátriumkarbonát, amely a kontemplált szabad nátriumhidroxidnak a kilúgozó folyadékban létesítéséhez szükséges, már a szódás szinteradagban foglaltatott. A nyers timföldet 100-as finomságúvá őröltük és visszavezetett nátriumkarbonát-oldattal és javító nátriumkarbonáttal a következő arányban kevertük: kb. 40% nyers timföld, 50% Na2 C0 3 a visszavezetett oldatban és 10% javító Na2 CC>3. Ezt a keveréket 1 óráig 1038 C°-on zsugorítottuk, miközben a timföld, megolvadás nélkül, nátriumalumináttá alakult át, míg a vas, Fe2 03 alakjában változatlan maradt a színtérben. A zsugorított termék összetétele a következő volt: 42,3% AI2O3, 25,6% Na2 0, 23,8% (szabad) Na 2 C0 3 és 8,3% Fe. A terméket 100-as finomságig megőröltük. A megőrölt szintért vízzel (szűrőmosóvízzel) kb. 1/2 óráig 99 C° körüli hőmérsékleten kilúgoztuk és annyi meszet adtunk hozzá, hogy a kilúgozó folyadékban 45 g/l nátriumhidroxid legyen. A kb. 132 g/l Al20 3 -t tartalmazó kilúgozó folyadékot vákuumban megszűrtük (és a rezidiuumot kimostuk) 99 C° hőmérsékleten oly gyorsan, amint az gyakorlatilag lehetséges (2 óránál rövidebb ideig). Analízissel megállapítottuk, hogy a (mosóvízzel felhígított) szűrlet 90 g/l Al2 0 3 -t, 57 g/l kötött Na2 0-t, 31 g/l NaOH-t és 10 g/l (szabad) Na2 COs-t tartalmazott. Az AI2O3 kitermelési hányada a- szódás színtérből 95% volt. A szódás színtér kilúgozó folyadékának szilárd rezidiuuma kb. 30% Fe2 0 3 -t és kb. 70% CaC0 3 -t tartalmazott. 2. példa Ha az előbbi példában kezelt nyers timföld az 1% tört részét kitevő kovasavanhidriddel volt szennyezve, pontosan az előbbi példában megadott módon szódás zsugorításnak vetettük alá, azzal az eltéréssel, hogy a meszet a zsugorítási művelet előtt kevertük a timföldtartalmú anyagba. A timföldtermék, amelyet a szinter kilúgozásával, a kilúgozó folyadéknak az oldhatatlan szinter-rezidiuumtól való elkülönítésével és az elkülönített oldatból a timföld kicsapásával kaptunk, lényegében mentes kovasavanhidridtől és a kívánt tisztaságú, úgyhogy alumíniumredukáló kemencék tégelyeibe táplálható. Ahelyett, hogy a mésznek egész mennyiségét adagolnék szinteradagba, abban az esetben, amikor a nyers timföld bizonyos kovasavanhidridszennyezést tartalmaz, a mésznek csupán egy részét, de legalább oly mennyiségét adjuk az adaghoz, mely elegendő a jelenlevő kovasavanhidriddel oldhatatlan komplex vegyület létesítéséhez, míg a maradékot, mely a kívánt mennyiségű nátriumhidroxidnak a kilúgozó oldatban való létesítéséhez szükséges, a kilúgozási művelet folyamán adjuk hozzá. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás timföld előállítására vasat tartalmazó timföldtartalmú anyagból, melynél az anyagot nátriumkarbonát jelenlétében magasabb hőmérsékleten zsugorítjuk, miáltal a timföld nátriumalumináttá alakul át, míg a vas oxid alakjában a keletkező színtérben marad vissza, majd a szintért a nátriumaluminát feloldása céljából vizes közegbe vezetjük és a kapott nátriumaluminát-oldatot a kilúgozó folyadéknak vasoxidot tartalmazó rezidiuumától elkülönítjük, azzal jellemezve, hogy a zsugorítási folyamat alatt annyi meszet adunk a timföldtartalmú anyagnak és a nátriumkarbonátnak keverékéhez, amennyi az abban foglalt kovasavanhidridnek vízben oldhatatlan mész-timföldkovasav komplex vegyületté való átalakításához
