145570. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alkoholok előállítására olefinekből szénmonoxid-hidrogén gázeleggyel

2 145.570 emeljük. Ekkor az első redukáló fokozatban az aldehid gyorsabban redukálódik alkohollá, mint a kobaltkarbonil fémkobalttá, a második redukáló fokozatban pedig a csekély aldehidmaradék és a nagyobb kobaltkarbonil maradék redukálásával mindkét anyag redukciója gyakorlati értelemben teljessé válik, tehát egyfelől az olefinekből való alkoholtermelés megközelíti a 100%-ot, másfelől a katalizátor zöme is redukált állapotban benn marad a reakciótérben, úgyhogy az újonnan betáplált olefinekkel csak kevés újabb katalizátort kell az ismétlendő oxóreakcióhoz bevinnünk. Ily módon az eljárás bármelyik kiviteli alakja elvileg egy reaktorban is megvalósítható, de a gyakorlati megvalósításra legalább két, de inkább több reaktor alkalmazása ajánlatos, már azért is, hogy az eltérő hőmérsékletű reakciófokozatok egyidejűen és megszakítás nélkül folyhassanak. Az 1. ábrán a berendezésnek két reaktoros kiviteli alakja látható. Amíg a gázalakú és folyékony nyersanyagokkal táplált egyik reaktorban pl. 150 C° hőmérsékleten és 150 at nyomáson a folyékony nyersanyagban feloldott kobaltszappanból kobaltkarbonil képződik és az aldehidszintézis folyik, addig a másik reaktorban 50 C°-kal magasabb hőmérsékleten, j;ehát 200 C°-on az előbbi reaktorból átfolyó aldehid redukálódik és a kobaltkarbonil fokozatosan elbomlik. Amikor a magasabb hőmérsékletű reaktorban már sok fémkobalt gyűlt össze és ennek következtében a reaktor ellenállása az átáramlással szemben megnövekedett, a reaktorok kapcsolási sorrendjét és hőmérsékletüket felcseréljük. Az 1. ábrán a kapcsolásnak olyan periódusát vázoltuk, amikor a folyékony és gázalakú kiindulási anyagokat nagynyomású P, szivattyú, ill. P2 kompresszor a 2 reaktorba nyomja be, tehát ebben tartjuk fenn az alacsonyabb 150 C° hőmérsékletet. A 2 reaktoron az aldehidszintézis optimális körülményei között végighaladt reakcióelegy a teljes vonallal rajzolt nyilak irányában a magasabb hőmérsékletre (200 C°) beállított 1 reaktor also végébe ömlik át. Az 1 reaktoron tehát a reakcióelegy a redukálásra kedvező körülmények között és a kobaltkarbonil lassú elbomlása (ás a fémkobalt kiválása) közben halad át, majd a teljes vonalú nyilak irányában a nagynyomású S folyadékelválosztóba áramlik. Innen a folyékony termékek egy részét elvezetjük, más részét pedig a P.; szivattyú visszajuttatja az alacsonyabb hőmérsékletű 2 reaktorba. Ugyanígy visszavezetjük a gáz egy részét is az S elválasztó felső végéből a P4 kompresszor segítségével. Ily módon az anyag egy része többször áthalad mindkét hőfokzónán, úgyhogy az olefinek 85—90°/o-a alkohollá alakul át. A visszavezetett folyadékkal a még fel nem bomlott kobaltkarbonil is visszakerül az alacsonyabb 150 C° hőmérsékletű reaktorba, ami nemcsak azért előnyös, hogy kevesebb kobalt távozik a berendezésből a termékkel, hanem azért is, mert így az alacsonyabb hőmérsékletű 2 reaktor aljába a nyersanyaggal betáplált kobaltszappanon kívül, amelynek karbonillá alakulása időt igényel, kész kobaltkarbonil, tehát kész katalizátor is jut. A magasabb hőmérsékletű 1 reaktorban lerakódó férnlkabalt felszaporodása után a szelepeket úgy váltjuk át, hogy a következő periódusban a kiindulási anyagokat az 1 reaktor kapja, amelynek hőmérsékletét e periódus tartamára 150 C°-ra csökkentjük, és a reakcióelegy az 1 reaktor felső végéből a szaggatva rajzolt nyilak irányában a most magasabb hőmérsékleten (200 C°) tartott 2 reaktorba, majd ebből , az S elválasztóba áramoljon és a visszavezetett folyadék is az 1 reaktorba folyjon. A szaggatott nyilak irányában való áramlásnak megfelelő szelepáillásokat a rajzon az egyes szelepek mellett szaggatott vonalakkal tüntettük fel. Ez a periódus tehát ugyanúgy fog lefolyni, mint az előbbi, csak a két reaktor szerepet cserél a működésben. Amikör azután ebben a periódusban a 2 reaktorban felszaporodik 'a fémkobalt, akkor visszatérünk az előbbi periódus kapcsolására és így tovább. A 2. ábrán vázolt három reaktoros berendezéssel célszerűen megvalósíthatjuk a találmány szerinti eljárásnak azt a kiviteli módját, amely szerint a fokozott hőmérsékletű redukáló reakciót két fokozatban végezzük. A szelepeknek teljes vonallal rajzolt állása itt olyan periódusnak felel meg, amelyben a kiindulási anyagok az 1 reaktorba jutnak, ahol az olefinek alacsonyabb hőmérsékleten, pl. 150 C°-on és 150 at nyomáson aldehidekké alakulnak és a betáplált fémszappanból karbonilkatalizátor képződik. Innen az egész reakcióelegy a teljes vonalú nyilak irányában az azonos nyomáson, de 190 C°-on tartott 2 reaktor aljára jut és imiközben ezen áthalad, az aldehidek nagy része redukálódik, a karbonilkatalizátor pedig részben elbomlik. Ezután a reakcióelegy a szintén azonos nyomású, de még magasabb hőmérsékletre, pl. 210 C°-ra felfűtött 3 reaktor aljába folyik át, ahonnan a folyékony anyagok egy részét az igen finom alakban kivált fémkobalttal együtt a P:! szivattyú visszajuttatja az 1 reaktorba ugyanazon célból, amelyet az 1. ábrabei i berendezés ismertetésekor az S folyadékelváíasztóból való recirkulációval kapcsolatban megjegyeztünk. Az elegy többi része áthalad a 3 reaktoron, amelyben a maradék aldehid redukálódik és a karbonilkatalizátor elbomlása gyakorlatilag teljessé válik. Az S folyadékelválasztóba tehát közel 100%-ban alkohollá vált és karbonilkatalizátortól mentesnek mondható folyékony termék kerül. Az ettől elválasztott gáz egy részét a P4

kompresszor ez esetben is visszajuttatja a legalacsonyabb 150 C° hőmérsékletű reaktort tápláló gázvezetékbe. Néhány heti működés után, amikor a 3 reaktorban már annyi fémkobalt gyűlt össze, hogy a reaktor ellenállása jelentősen megnövekedett, a kapcsolást és a hőmérsékletet itt is átváltjuk olyképpen, hogy a kiindulási anyagot a 150 C°-ra csökkentett hőmérsékletű 3 reaktorba vezetjük be, és ebből a szaggatott nyilakkal jelzett úton a 190 C°-ra emelt hőmérsékletű 1 reaktoron keresztül juttatjuk a 210 C°-ra beállított 2 reaktorba és ebből az S elválasztóba. Ugyanakkor a recirkuláltatandó folyékony fázist a benne szuszpendált fémkoibalttal együtt a 2 reaktor aljáról szívjuk el és a 3 reaktor aljába tápláljuk vissza. Áz ezután következő további periódusban a 2 reaktor lesz a legalacsonyabb hőfokú és a kiindulási anyaggal táplált reaktor, amelyből a reakcióelegy a közepes hőmérsékletű 3 reaktoron keresztül jut a legmagasabb hőfokú 1 reaktorba és innen az S elválasztóba. Ujabb átkapcsolás után