145516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására agyagból
145.516 3 rogénkloridgázzá bomlik. Ennek a hőkezelésnek kalcinált terméke a nyers timföld, amelyet tisztítani kell. Ez ebben a példában marónátronos feltárással történik. A kloridbontó kemence gázalakú termékét célszerűen megfelelő porvisszanyerős berendezésen vezetjük át; a port a kemencébe vezetjük vissza és a pormentes gőzt a HCl-abszorpciós toronyba juttatjuk. Az abszorpciós toronyban a hidrogénkloridgázt vizes közegben, pl. vizes sósavoldatban kondenzáljuk. Ez célszerűen a savat abszorbeáló közegnek íorrási hőmérséklete közelében tartásával történhet. A HCl abszorpciós toronynak a savelnyelő közeg forrási hőmérsékletének közelében való működtetésénél gőz fog átvonulni a tornyon és ki a toronyból a kürtőbe, míg a hidrogériklorid legnagyobb része afoszoribeálódik és visszanyeretik, feltéve, hogy a kifolyó sav HC1-töménysége nem haladja rneg a 20%-ot; ez az a töménység, melynél a sósav vizes oidata stabil, azaz az oldat HCl-töménysége forralásnál változatlan marad. Az első fokozatban termelt nyers timföldet megőröljük, pl. 100-as finomságig és az őrölt terméket autoklávban, vagy más efféle berendezésben nátronlúggal feltárjuk. A feltárás az ipariban szokásos módon történhet. így a betáplált nátronlúg töménysége 100—400 g/l között változhat és rendesen 100 és 200 g/l között fekszik. Előnyös érték 150 g/l. A timföld által kívántnál nagyobb nátronlúgfelesleggel dolgozunk e feltárásnál; pl. 1,5—1,75 súlyrész nátronlúg esik 1 súlyrész timföldre. A feltárási hőmérséklet 35 C° és 204 C° között és a nyomás 3,51—1,58 ikg/om2 . A feltárás közben befolyásolatlanul maradt vasoxidot az oldhatatlan neziduummal együtt eldobjuk. Ha kevés kovasavanhidrid volna a nyers timföldben, akkor a feltárás alatt oldhatatlan nátrium-alumínium-kovasav komplex vegyületet alkotna, amelyet az oldhatatlan reziduummal együtt eldobunk. Ez adja a nagyobb timföld- és marónátronveszteségeket, amelyek a találmány szerinti eljárásnál gyakorlatilag elhanyagolhatók, mert a nyers timföld-adag lényegében kovasavmentes. Az ezután következő sűrítési és szűrési műveletetekei az oldhatatlan reziduumot elkülönítjük a dús nátriumaluminát oldattól vagy „nyers folyadékától, ahogy azt az iparban nevezik. Az oldatot légköri hőmérsékletig és nyomásig lehűtjük és azután hidratált timföld-oltókristályokkal kezeljük, mely felborítja a metastabil rendszert és alumíniumhidroxid ki'csapását idézi elő. A feltárástól nyers folyadék timföldtelítési foka k'b. 120% és ' ha légköri hőmérsékletre és nyomásig hűtjük, a túltelítés a kb. 200%-ot is elérheti. A kiesapást addig folytatjuk, amíg a nyers folyadékból a timföldnek kb. 50%-át alumíniumhidroxid alakjában ki nem nyertük. A felhasznált anyalúgot a szükséges kiegészítő nátronlúggal felhevítjük és további nyers timföld feltárására használjuk fel. Mosás és szűrés után az alumíniumhidroxid csapadékot alkalmas rendszerű kemencében, célszerűen olyanban, mely ciklonos porgyűjtővel, továbbá a kalcinált terméket visszavezető szervvel és termékhűtővel van ellátva, 972 C° és 1149 C° közötti, célszerűen 982 C°-on izzítjuk és kb. 1 óráig tartjuk e hőmérsékleten. A kemence célszerűen gáztüzelésű, de lehet olajtüzelésű is, inkább mint széntüzelésű, hamuszennyezésak elkerülésére. A kalcinált termék tisztított timföldből áll, mely gyakorlatilag kovasavanhidridmentes. összetétele 99% szárazsúly (A12 0 3 ) és lényegtelen menynyiségű Fe2 0 ;i és Na 2 0. A legkedvezőbb eredményeket érjük el, ha betartjuk a különböző izzítási műveletek fentemlített előnyös hőimérsékleti értéikeit. így 538 C° alatt izzított agyag esetében a timföld nem jól extrahálódik 20%-os sósavban. Másrészről 816 C° és ennél magasabb izzítási hőmérsékleteknél a timföld és a kovasavanhidrid megolvad és 20%-os sósavban oldhatatlan vegyületet alkot. Ennek megfelelően a találmány gyakorlati kivitelénél kívánatos ezeknek a kedvezőtlen hőmérsékleteknek elkerülése és ehhez képest az agyagizzító kemencét célszerűen 593—704 C° hőmérsékleti tartományban működtetjük. A kloridbontó kemence a példában 538—704 C° hőmérsékleti tartományiban működtetendő. Ha az izzítási hőmérséklet meghaladja a 704 C°-ot, a timföldnek nátronlűgban való oldhatósága túl kicsiny és így az eljárás nem gazdaságos, míg 538 C° alatti izzítási hőmérsékletnél a kloridok bomlása oly tökéletlen, hegy tetemes mennyiségű klorid marad a kalcinált termékben. Mondhatjuk, hogy a timföldnek nátronlúgban való oldhatósága csökken a klorid bomlási hőmérsékletének növekedésével, míg a klorid bomlása az izzítási hőmérséklet növekedésével megjavul. E megfontolásokból folyik, hogy a kloridbontó kemencét célszerűen 649 C° körül működtetjük. Ha ezt a hőmérsékletet kb. 1 óráig tartjuk fenn, akkor a kloridoknak legalább 99%-a bomlik el klórnak hidrogénklorid alakjában való fejlődése mellett. Ha az alumíniumhidiroxid izzítási hőmérséklete túl alacsony, azaz 871 C° alatt van, akkor az izzított timföld higroszikopikus. Optimális eredményeket a 972 C° és 1149 C° hőmérsékleti határokon belül kapunk. A hőmérsékleti tartomány felső határa közelében fekvő izzítási hőmérsékletek, sőt 1149 C° fölötti hőmérsékletek a részecske-méretek szabályozását teszik lehetővé. Mivel az alumínium- és vaskloridok bomlása ritkán — sőt sohasem .— tökéletes az optimális izzítási hőmérsékletnél, a nyers timföld kisebb mennyiségű elbontatlan kloridot tartalmaz, valószínűleg ferriklorid alakjában. A feltárás alatt a ferriklorid reakcióba lép a marónátronnal, amikor is oldhatatlan vashidroxid [Fe(OH)3 ] és oldható nátronklorid képződik. A vashidroxidot eldobjuk az oldhatatlan reziduummal, de a nátriumklorid feloldódik a nátriumaliminát oldatban, mivel azonban az elhasznált nyers folyadékot ismételten visszavezetjük a folyamatba, a feltáró nátronlúgban fel fog halmozódni. Ha a kloridfoontó kemencét a fent említett hőmérsékleti tartomány alsó határában működtetjük oly célból, hogy növeljük a timföldnek marónátronban való oldhatóságát, a nátriumkloridnak a folyamatba visszavezetett feltáró folyadékban való felhalmozódása károsan befolyásolhatja a folyadék hatékonyságát, mely okból a nátriumkloriid fölösleget el kell távolítani a nátronlúgból. Ha a nátriumklorid töménysége az elhasznált nátronlúgban előre meghatározott maximumot meghalad, akikor a lúg egy részét lecsapoljuk, a lecsapolt részből eltávolítjuk a nátriurnkloridot és az ettől a kívánt mértékiben megszabadított lúgot
