145516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására agyagból
4 145.516 visszavezetjük a folyamatba visszatérő nátronlúghoz. A nátriumklorid eltávolítása az időszakonként lecsapolt elhasznált nátronlúgnak elpárologtatósával, és kristályosításával történhet. Minthogy a savas kivonó fázisban sósavpótlásról kell gondos-Kodni, előnyös volna a találmány szerinti eljárással kapcsolatban e pótlásról nátriumklorid elektrolízise és a kapott klórnak hidrogénnel az elektrolitikus cella két pólusán való újraegyesítése útján gondoskodni. A cellában melléktermékként képződő marónátron rendelkezésre állna a körfolyamatba visszavezetett nátronlúg kívánt' pótlására. Az elhasznált nátronlúg elpároiogtatása és kristályosítási útján visszanyert nátriumklorid az elektrolitikus cella kloridtartalmának szabályozására használható. Az alábbi példa a találmány gyakorlati kivitelét szemlélteti az 1. ábra szerinti diagram nyomán, Idaho-agyaggal kapcsolatban, mely kibányászott állapotban 25—30% szabad nedvességet (H2 0) tartalmazott és melynek összetétele (szárazsúly) a következő volt: kb. 26% A12 0 3 , 5,7% Fe 2 0 3 , kb. 54% Si02 , a maradék főleg szerkezeti víz, A példa csupán szemléltető és nem kívánja a találmányt korlátozni. A szárított agyagot IV2 óráig 621 C° hőmérsékleten izzítottuk. Az,izzítási veszteség kb. 20% volt. Az izzított agyagot, melynek összetétele: kb. 30% ALO.„ kb. 6,5% Fe2 0., és a maradvány főleg Si02 volt, megőröltük kb. 65-ös finomságúvá. Az őrlemény 3—5%-a maradt a szitán, míg a többi a 65-ös szitán átesett.) Az átesett rész 11 súlyszázaléka 100-as szitán, míg 62 súlyszázaléka átesett a 200-as szitán. Az izzított agyagot 99 C°-on, 1 óráig 20% HC1-töménységű sósav vizes oldatával kilúgoztuk; a kilúgozás kezdetén 100 súlyrész izzított agyagra kb. 65 súlyszázalék 100%-os HCl esett. A szilárd anyagokat a folyadéktól sűrítéssel, derítéssel és szűréssel való elkülönítése után az izzított anyagban levő A120 3 82%-át visszanyertük a dús A1C13 oldatban. Elemzéssel megállapítottuk, hogy a dús oldat összetétele: 75 g/l A12 0 3 , 2,8 g/l Fe és 5,4 g/l szabad HCl volt. A savkivonatolásnál fellépett teljes sósavveszteség kb. 2,5% volt. Az alumínium- és vaskloridok dús oldatát vákuumos elpárologtatásnak vetettük alá, melyet mosás és a kapott kristályos zagynak víztelenítése követett. A kloridbontó kemencébe adagolt kristályos zagy összetétele a következő volt: 56% A1C13 .6H 2 0; 7,5% FeCl 3 .6H 2 0; 10% A1C13 ; 1,5% FeCl3 és 25% szabad H 2 0. így a szilárdanyag tartalom kb. 50% volt. A kemencét kb. 649 C°-on tartottuk és az adag 1 óráig maradt e hőmérsékleten. Az izzított terméknek (nyers timföldnek) összetétele ez volt: kb. 84% A12 0 3 , kb. 15% Fe^0 3 , 1%-nál kevesebb reziduuális klór és elhanyagolható mennyiségű kovasavanhidrid. A kloridbontó kemence gázalakú termékeiben levő hidrogénklorid kb. 97%-át nyertük vissza a HCl-abszorpciós toronyból kifolyó 20% HCl-foen. Az összes HC1-veszteség tob. 4% volt és a savpótlék (mint 100%-os HCl) e mennyisége bennfoglaltatik az izzított agyag klórozására való a 20%-os HCl-lúgban. A nyers timföldet, melyet kb. 100-as finomságig megőröltünk, kb. 1 óra hosszat kb. 149 C°-on és 7,03 kg/cm2 nyomás alatt nátronlúggal feltártuk. A feltáró készülékbe vezetett lúg töménysége kb. 1,67 súlyrész NaOH volt a feltáróba betáplált nyers, timföldben levő 1 súlyrész Al2 0 3 -ra számítva. A feltárás, a szilárd anyagoknak a folyékonyaktól való elkülönítése és a • nátriumaluminát folyadéknak hűtése azonban az ismert szokványos műveletekkel is történhet. Timföldhidrát-oltókristályokat helyeztünk a hűtött és túltelített dús nyersfolyadékba és a folyadék timföldtartalmának kb. a fele csapódott ki timföldhidrát (alumíniumhidroxid) alakjában. A •kicsapatott timf öldhidrátot besűrítettük, kimostuk és 980 C°-on izzítottuk, hogy a végterméket, a nagytisztaságú timföldet kapjuk, amely lényegében kovasavanhidrid és vasmentes és meglepően alkalmas volt elektrolitikus redukciós kemencékbe adagolásra. Hivatkozással már most a 2. ábra szerinti diagramra, mely szerint a nyers timföldet a szódás zsugorítással tisztítjuk, a savas kivonás, vagyis az első fázis lényegében azonos az 1. ábra nyomán ismertetett fázissal, mégis azzal a különbséggel, hogy kloridbontó kemencét magasabb hőmérsékleten, pl. 816 C° és célszerűen 927 C° és 1031 C° között fekvő hőmérsékleti tartományban működtetjük oly célból, hogy csökkentsük a nyers timföldben visszamaradó klórt, 927 C°-os izzítási hőmérsékletnél a nyers timföld lényegében klórmentes (pl. 0,1% vagy ennél kevesebb klórt tartalmaz) úgy, hogy az optimális eredmények elérésére a kloridbontó kemencét a fent említett hőmérsékleti tartományban működtetjük. A savkivonás egyéb tekintetben az 1. ábra szerinti vázlattal kapcsolatban ismertetett módon történik. A nyers timföldet, melyet kb. 100-as finomságig megőrlünk, nátriumkarbonát jelenlétében zsugorításnak vetjük alá. A nátriumkarbonát előnyösen, a nyers timfölddel kevert lehet, tömény vizes oldat alakjában, melyet az alább ismertetendő eljárásból nyertünk vissza. Kiegészítő nátriumkarbonátot adhatunk szárazon a nátriumos zsugorító adaghoz és azzal összekeverhetjük. A zsugorítás célszerűen 927 C° és 1038 C° közötti hőmérsékleti tartományban fekvő hőmérsékleten történik és az adagot kb.'1 óráig tartjuk e hőmérsékleten, megfelelő kemencében, célszerűen olyanban, melynek agyagaprító etetője, ciklonos porgyűjtője, termékhűtője és visszavezető je van. A zsugorítás folyamán lényegében a timföld egész mennyisége alakul át a vízben oldható nátriumalumináttá, míg a vas a szinterben oldhatatlan vasoxid alakjában marad. A zsugorított terméket célszerűen utána következő derítőműveletektől eredő, forró mosóvízzel kilúgozzuk, hogy feloldjuk a nátriumaluminátot,. melyet szűréssel különítünk el az oldhatatlan színter-reziduumtól (főleg Fe2 0 3 ). A szűrletet esetleg tovább deríthetjük szépítő szűrőben, vagy más effélében. A derített nátriumaluminát-oldatot szénsavazó tartályba szállítjuk széndioxidgázzal való kezelés céljából, amely előnyösen az alumíniumhidrát-izzító kemencétől és/vagy természetes gázokat elégető lángzótól vagy más effélétől ered. A szénsavazó tartályban a nátriumaluminát széndioxiddal lép reakcióba, arnikoris alumíniumhidroxid csapadék és vízben oldható nátriumkarbonát keletkezik. E zagyot a tartályból hidratsűrítőbe (vagy a szilárd anyagot a folyadéktól elválasztó, más elkülönítő berendezésibe) szállítjuk,, melyből az alumíniumihidroxidot lent, a nátrium-
