145516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföld előállítására agyagból
2 145.516 termék timföldtartalmának oldhatóvá tétele, nátriumaluminát (NaA102 ) vizes oldata alakjaiban anélkül, hogy a nyers termékben foglalt vasoxidnak vízben való oldhatatlansága megváltoznék:. Az oldhatatlan vasoxid-reziduumot elkülönítjük a nátriumaluminát oldattól. Az oldatból az alusmíniumhidroxidot [Al(OH)3 ] kicsapjuk és a csapadékot izzítjuk, amikoris lényegében kovasavainhidrid- és vasimentes timföldet kapunk, amely elektrolitikus alumínium redukciós telep tégelysorába kiindulási anyagként betáplálható. Amikor a tisztítást a marónátronos feltárással végezzük, az alumínium- és vasklorid hőkezelését 538 C° és 704 C° közötti hőmérsékleti tartományban foganatosítjuk. Míg a kapott nyers timföld lényegében alumínium- és vasoxidból áll (pl. 3—6 : 1 arányban) tartalmazhat és rendesen tartalmaz is kisebb mennyiségű elbontatlan kloridot, valószínűleg ferviklorid alakjában. A nyers timföldet vizes marónátron-folyadékban magasabb hőmérsékleten és nyomás alatt tárjuk fel, melynek folyamán az oldatban nátriumaluminát képződik, míg a vas, főleg íerrioxid alakjában, az oldhatatlan reziduumiban marad vissza. A nátriumaluminátoldatot elkülönítjük az oldhatatlan reziduumtól, az oldatból megfelelő kezeléssel alumíniuimhidroxidot csapunk ki és a csapadékot izzítjuk, amikoris lényegében kovasavanhidrid- és vasmentes timföldet kapunk. Ha a tisztítás szódás zsugorítással történik, akkor az alumínium- és vasklorid alkotta zagy hőkezelése 810 C és 1038 C° közötti hőmérsékleti tartományban foganatosítjuk. A kapott nyers timföld minden gyakorlati célra klórmentes. Ennél a tisztítási eljárásnál a nyers timföldet nátriumkarbonát, ill. kalcinált szóda (Na2CO,) jelenlétében legalább 896 C°-on (de célszerűen" 972—1038 C° közötti hőmérsékleten) zsugorítjuk, mely művelet folyamán az alumíniumoxid vízben oldható nátriumalumináttá alakul át, míg a vas a keletkező kalcinált termékben oldhatatlan ferrioxid alakjában marad vissza. Ezt a műveletet az alábbiakban röviden szódás zsugorításnak nevezzük. A szintért kilúgozzuk, hogy a nátriumaluminátot feloldjuk és a kapott dús oldatot elkülönítjük a főleg fémoxidból álló oldhatatlan lúg-reziduumtól. A nátriumaluminát oldatot célszerűen széndioxid-gázzal kezeljük. E kezelés folyamán alumíniumhidroxid csapódik ki és a nátriumkarbonátot regeneráljuk a szódás zsugorításhoz való újbóli felhasználás céljára. A kicsapott alummiumhidroxidot mossuk, majd szükség esetén víztelenítjük, magasabb hőmérsékleten történő izzítással, amikoris nagy tisztaságú, lényegében kovasavanhidrid- és vasmentes timföldet kapunk. A találmány az alábbi leírásból és a csatolt diagramokból jobban lesz megérthető. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárás főismérveinek diagramja, melynél a nyers timföldtermék tisztítása a marónátronos feltárással történik. A 2. ábra az eljárás ama kiviteli módjának diagramja, melynél a nyers timföldtermék tisztítása a szódás zsugorítással történik. A nyers agyagot az izzításhoz felaprítással és kondicionálással készítjük elő. így az agyagot először több fokozatban kb. 19 mm nagyságú darabokká apiírjuk. A felaprított anyagot előnyösen agyagőrlő malomiban kondicionáljuk, azután vágóvagy zúzógépen vezetjük; át. Az így (kondicionált agyagot alkalmas rendszerű kemencében, célszerűen kb. 649 C°-on izzítjuk és kb. IV2 óráig e hőmérsékleten tartjuk. Ha az agyag ragadós, bizonyos mennyiségű szárított vagy kalcinált agyagot keverhetünk hozzá és keringtetjük a szárító vagy izzító kemencén át. Az izzító kemencében keletkező port összegyűjtjük és visszavezetjük a kondicionáló fokozatba. A kemencével terméíkhűtőt kombinálhatunk. A kalcinált agyagot célszerűen kétfokozatú, megszakított körű golyós malomban kb. 65 finomságúvá őröljük. Az a finomsági fok azt jelenti, hogy az anyag hüvelyknyi hosszon 65 szemet tartalmazó szitán (Tyler-féle szitasorozat) átesik. A -megőrölt kalcinált agyagot kb. 20% HCl töménységű sósavval kilúgozzuk. A kilúgozást célszerűen legalább 74 C°-on, célszerűen lehetőleg a forrásii hőmérséklet közelében foganatosítjuk, a zagynak kb. 1 óráig való mechanikai kavarása közben. A kalcinálás az agyag alumíniumszilikátját timfölddé ás kovasavanhidriddé bontja; a timföldet a lúgozási fokozatban a sósav feloldja. A lúgozás az agyagban foglalt vasat is feloldja, úgyhogy a lúgozás folyamán alumínium- és vaskloridoldat és egy főleg kovasavanhidridből álló szilárd reziduum keletkezik. A kloridok oldatát a szilárd reziduumtól a szilárd alkatrészeiket a folyékonyaktól elválasztó, tetszőleges rendszerű osztályozóban, pl. hidrociklciiban vagy szűrőben, vagy ezek kombinációjában elkülönítjük, amikor is tisztított, dús alumíniumklorid- és vaskloridoldatot, szűrő-mosófolyadékot és kimosott szilárd reziduumot kapunk. A mosófolyadékot a HCl-abszorpció;s toronyba vezetjük és a szilárd .maradékot, mint selejtet eldobjuk. A dús alumíniuimklorid- és vaskloridoldatot tetszőleges módon,' pl. vákuum-elpárologtatóval elpárologtatjuk, amikoris kevert, kristályos zagyot vagy magnát és vizes kondenzátumot kapunk. Ha a kristályos zagy, ami gyakori eset, szabad sósavat tartalmaz, akkor az elpárologtató vizes kondenzátuma annyi sósavat tartalmaz, hogy kifizetődik annak visszanyerése és a folyamatba való visszavezetése, pl. szűrő-mosó-folyadék gyanánt, vagy (ha elég tömény) vizes abszorbeáló közeg gyanánt a HCl-abrszorpciós toronyba. Az elpárologtató kevert, kristályos zagyát (mely rendesen kereken 25—30% szilárdanyagot tartalmaz) osztályozóban (pl. tálcás osztályozóban) kezeljük. A túlfolyó anyagot visszavezetjük az elpárologtatóba. A víztelenített, nyers kristályokat (melyek rendesen kb. 50—60% szilárdanyagot) tartalmaznak előnyösen agyagörlő imalomban kondicionáljuk, mielőtt kloridbontó kemencébe táplálnák, ami pl. agyagőrlővel felszerelt kemenceadagolóban, történik. A kemence termékhűtővel, porgyűjtővel és esetleg pornak és a kalcinált termék bizonyos mennyiségének a kemencébe való visszavezetésére szolgáló eszközökkel van ellátva. A kevert alumínium- és vasklorid kristályokat ebben a kemencében szárítjuk és izzítjuk. Mivel az 1. ábra szerinti diagram szerint a tisztítás a marónátronos feltárással történik, az izzítást alacsonyabb, 538 C° és 704 C° közötti hőmérsékleti tartományon belül, célszerűen kb. 649 C°-on kb. 1 óráig végezzük. Az izzítás folyamán a kloridok legnagyobb része alumínium- és vasoxidokká és hid-
