145369. lajstromszámú szabadalom • Készülék differenciál-termikus elemzés, termogravimetriás és derivatív termogravimetriás vizsgálatok egyidejű elvégzésére és regisztrálására
2 145.369 hőmérsékletre kalibrált millivoltmérő (8) segítségével mérhető. A DTA vizsgálat céljából a minta másik adagjával kell lílegtölteni á mintatartó tömb (1) furatát (9), amely-be fl termoelem (9) Van elhelyezve. A (11) furatban elhelyezett (11) termoelemet inért anyagba kell ágyazni. A (9) és (li) termoelemeket egymással szembekapcsolva az áramkörbe galvanométert (20), hőmérsékletre kalibrált millivoltmérő t (18) és ellenállást (19) iktatva be, a minta és az inert anyag közötti hőmérsékletkülönbség a minta hőmérsékletváltozásának függvényében (DTA vizsgálat) ismert módon mérhető. Megjegyzendő, hogy a deriváló temiomérleg egyéb megoldású (3 vagy több termaelemes) DTA-készülék mintatartó tömbjével is egybeépíthető. Itt csak példaképpen van ismertetve a kéti-termoelemes megoldás. A rajzon a 144.548. 1. sz. találmány szerinti deriváló berendezés is fel van tüntetve, melynek alkotóelemei a mágnes (13), a tekercspár (14) és galvanométer (15). A mintatartó tömb (10) furata azt a célt szolgálja, hogy azon keresztül a kemencébe — a mintára gyakorolt hatásuk vizsgálata céljából -— különböző gázokat lehessen bevezetni. Eddig nem alkalmazott újszerű megoldás az a kapcsolószerkezet is, melyet az ábrán „a*', „b", „c" és „d" betűk, illetve (12) szám jelölnek meg, s melynek segítségével a millivoltmérő (18), illetve az ellenállás (19) helyzete megcserélhető, miáltal a hőmérséklet hol á mintában hol az inert anyagban mérhető. A találmány szerinti iL készülék: Olyan termomérleg típusok is ismeretesek, melyeknél a vizsgálandó anyagot tartalmazó (2. ábra) izzító tégely (5) a termamérleg (2) egyik tányérjára (16) magas olvadáspontú fémszál pl. platinaszál (21) segítségével van felfüggesztve olyan elrendezésben, hogy a tégely (5) a kemence (3) belsejében függjön. Ilyen típusú termomérleg kemencéjét tartó talapzatra (4) szerelve a DTA készülék mintatartó tömbjét (1) a termoelemtíkkel (7, 9, 11) a DTA, DTG és TG mérés szintén •egyidöben, de egymástól függetlenül elvégezhető. Ebben az esetben a mintatartó tömböt (1) nem szükséges külön furattál ellátni, ellenben a Változott körülményeknek megfelelően egyszerű elektromos csőkemencét (3) kell alkalmazni. A csőkemence' két végét egyrészről a kemencét tartó talapzat (4)( másrészről a fedőlap (6) zárja le, mely utóbbinak közepére kis nyílást kell fúrni, melyen keresztül a fémszál (21) a rajta függő izzítótégélylyel (5) a kemencébe vezethető. A találmány szerinti III. készülék: A TG és DTG mérések mellett a DTA vizsgálat mintatartó tömb alkalmazása nélkül is elvégezhető a következő készülékkel (3. ábra). A (12) tégelybe mért mintával, mely porcelárlrúd (13) és kengyel (14) közvetítésével nehezedik a termomérleg karjára, a TG és DTG mérés a 144,548. 1. az. szabadalom szerint végezhető el. A (12) tégellyel azonos nagyságú és hasonló alakú tégelyeket (1, 6) erősítve kétfuratú porcelánrüdak (3, 8) végére, ez utóbbiakat pedig a termomérleg kemencéjét (4) tartó talapzatba (5) erősítve, a tégelyekben a vizsgált minta és az inert anyag részére a DTA készülék minta tartó tömbjének furataihoz hasonló elhelyezést lehet biztosítani. Az (1) és (6) tégelyt célszerűen két részből lehet elkészíteni. Az egyik a tégely falát képező hengerpalást alakú rész, a másik tányérformájú és peremébe az előbbi beleillik. A kettősfuratú porcelánrudakba (3, 8) egy-egy termoelemet (2, 7) fűzve olyképpen, hogy azok forrasztási pontjai az (1) és (6) tégelyek középpontjában helyezkedjenek el s ez utóbbiak egyikében a vizsgált mintát, a másikban az inert anyagot helyezve el, a DTA vizsgálat az ismert módon a szembekapcsolt termoelefnek (2, 7) sarkai közé iktatott ellenállás (10) millivoltmérő (9) galvanométer (11) és kapcsolószerkezet (17) segítségével elvégezhető. E készülék típusnál a hőátadása viszonyok közel azonosak mindhárom tégelyre nézve, különösen akkor, ha azok egy acéltömb (15) furataiban nyernek elhelyezést. Így mind a TG, illetve DTG, mind a DTA mérés eredményei, eltérően az előző két készüléknél mondottaktól, nem a kemencehőmérséklet, hanem a DTA vizsgálat részére bemért minta, illetve inert anyag hőmérséklete (S-es millivoltmérő) függvényében mérhetők. A találmány szerinti IV. készülék: E készülék (4. ábra) segítségével a három termikus viszgálat egyetlen minta felhasználásával végezhető el és ezért az összes módszeres hibákat kiküszöböli, melyek két külön mintával történő mérés esetén a kísérleti körülmények különbözőségéből származnak. Az eredményül kapott DTA, DTG és TG görbéket ui. ez esetben egyetlen minta súlyának és hőmérsékletének változása szolgáltatja. A deriváló termomérleg (9) karjára nehezedő egyik mérlegtányérra (11) erősített acélkengyelhez (10) kétfuratú porceláncső csatlakozik, melynek végére a vizsgálandó anyag részére kehelyalakú platinatégely (5) helyezhető. A porceláncáő két furatába termoelem (4) van fűzve oly módon, hogy a termoelem forrasztási helye a tégely középpontjában helyezkedjék el. Az inert anyag részére a mintatartó tégellyel (5) teljesen azonos méretű és alakú tégelyt (16) kell porceláncső (17) végére ültetve a befűzött termoelemmel (18) együtt a kemencét (1) tartó talapzatba (19) erősíteni. A két tégelyt az egyenletes hevítés céljából kétfuratú acéltömbbel lehet körülvenni. A mintát, illetve az inert anyagot tartalmazó tégelyt célszerűen két részből lehet elkészíteni. Az egyik, a tégely oldalfalát képező rész hengerpalást alakú, a másik tányérformájú és peremébe az előbbi beleillik. Ez a tégélyforma porszerű, szilárd anyagok vizsgálatára alkalmas csupán. A tégely szétszedhetősége a könnyebb tisztítást célozza. A méréseknél a mellékábra szerinti kehelyalakú tégely (20) alkalmazható, mely 'a porszerű anyagokon kívül olvadékok, vagy folyékony anyagok vizsgálatát is lehetővé teszi. E megoldásnál a termoelem (4) a vizsgált anyaggal nem érintkezik, csupán a tégely (5) fala és a porceláncső (3) által közrezárt légtér hőmérsékletét méri,
