145369. lajstromszámú szabadalom • Készülék differenciál-termikus elemzés, termogravimetriás és derivatív termogravimetriás vizsgálatok egyidejű elvégzésére és regisztrálására

145*369 3 melynek hőmérséklete azonban tapasztalat szerint a minta hőmérsékletének megfelelően ingadozik. A fenti elrendezés mellett a DTA vizsgálat az ismert módon szembekapcsolt termoeleimek (4, 18) sarkai közé iktatott ellenállás (7) millivoltmérő (6) galvanométer (8) és kapcsolószerkezet (15) segítségével elvégezhető. A mérleg szabad mozgása érdekében a mérleg karjára nehezedő porceláncsőbe fűzött termoelem áramát a mérlegkartól torziómentesen kell levezetni. Ez az 5. ábrán látható módon oldható meg. Pontosan a mérlegkar (1) ékének (2) vonalában, illetőleg a mérlegkar forgástengelyében elhelyezett, a" termoelem (3) végeihez csatlakozó drótvégződésektől (4) az áram spirálissá csavart torziómentes fémszál (5) segítségével vezethető el. A drótvégződések (4) a mérleg karjával együtt mozgó iműanyagvillára (9) vannak erősítve. A mérleget tartó oszlopra (6) egy másik műanyagvilla (7) van felerősítve, melyen az áram továbbvezetéséhez szükséges vezeték (8) végződései vannak rögzítve. E végződésekhez (16) csatlakoznak a spirálissá csavart torziómentes fémszálak (5). Ugyanilyen meggondolás alapján kell a mindig függőleges helyzetet elfoglaló acélkengyelről (10) az arra erősített s a termoelem (3) végződéseihez csatlakozó villán (.11) keresztül — spirálissá csavart torziómentes fémszállal (12) — a mérleg karjára (1) rögzített vezetékhez (13) az áramot átvezetni. Itt az acélkengyelre erősített villáról (11) az elvezetést pontosan a mérleg serpenyőjét tartó kengyel (15) ékének (14) a forgási tengelyében kell eszközölni. Így a levezetés a mérleget szabad mozgásában nem gátolja. Torziószálas termomér legeknél a termolelem áramának levezetése különösebb gondot nem okoz, ha a torziós szál fémből készült, mert azon keresztül az áram könnyűszerrel levezethető. E készülékkel a TG, illetve DTG mérések a 144.548. 1. sz. szabadalom szerinti módon végezhetők el, azzal a különbséggel, hogy a minta súlyváltozását, illetve a súlyváltozás sebességét az egyetlen minta, illetve inert anyag hőmérsékletének megfelelően kell észlelni vagy regisztrálni. Deriválás transzformátorral vagy kondenzátorral A fenti találmány szerinti készülékek mindegyikénél a TG görbe deriválása transzformátorral, kondenzátorral, vagy elektronikus úton is elvégezhető a következő módon (8. ábra): Ha a mérleg elmozdulásával arányos nagyságú áramot gerjesztünk alkalmas módon egy fényelemben, vagy fotocellában, a gerjesztett áramot pedig egy transzformátor (7) primer tekercsébe (8) vezetjük, akkor a szekundér tekercsben (9) a primer áram deriváltja jelentkezik, amit galvanométerrel mérni lehet a 143.332. 1. sz. szabadalom szerint. Az áram gerjesztése például a következő módon történhet: A termomérleg nyelvére (1) ékalakú rést (2, 3) erősítünk s mögötte keresztirányú réssel (6) rendelkező fotocellát vagy fényelemet (5) helyezünk el s azt lámpával (4) megvilágítjuk. Az előzőhöz hasonló módon deriválható a fotocella vagy fényelem árama kondenzátor (11), illetve ellenállás (12) segítségével, vagy pedig az ismert elektronikus deriválási módszerek egyikével. A mérési eredmények automatikus regisztrálása fotográfia» úton Az automatikus regisztrálás előfeltétele, hogy a termomérleg érzékenysége úgy szabályozható legyen, hogy a mérleg a minta egész súlyváltozását a kar egy átlendülésén belül érzékelje. Ez úgy érhető el, hogy a mérleg (6. ábra) nyelvére (1) erősített kis tányérkára (2) a mérés megkezdése előtt, a várható súlyváltozásnak megfelelő nagyságú kalibrált súlyokat (3) helyezünk el, miáltal a mérleg érzékenysége a súlyok nagyságának megfelelő mértékben csökken. A TG görbék automatikus regisztrálása fotográfiás úton a következő módon történhet (6. ábra): A mérleg nyelvére (1) alkalmas tartókar segítségével keskeny rés (4) erősíthető. A rést lámpával (5) megvilágítva, annak képét, illetve elmozdulását alkalmas lencserendszer (6) segítségével ki lehet nagyítani. E kinagyított fényjelet pedig óraműszerkezettel hajtott forgódobra (7) erősített fényérzékeny papíron lehet rögzíteni. A fényjel a papíron a 7. ábrán látható termogramm TG görbéjéhez hasonló görbét rajzol meg. A súlyváltozás esebességét (DTG) és a minta, illetve az inert anyag között fellépő hőmérsékletkülönbséget (DTA) mérő galvanométereket a fenti fotohengernek (7) a mérleggel átellenes oldalán helyezve el, a dobnak 180°-os maximális elfordulása mellett a galvanométerek kitérését mutató fényjelek ugyanazon papíron rögzíthetők. A fényjelek a dob (7) burkolatába (10) erősített keskeny résen (9) keresztülhaladva a fényérzékeny papíron a 7. ábrán látható termogramm DTG és DTA görbéihez hasonló görbéket rajzolnak meg. Mivel a fenti dobot óraműszerkezet vagy konstans fordulatszámú villanymotor hajtja, ezért a dobra erősített fényérzékeny papíron a DTA, DTG és TG görbéket csupán az idő függvényeben lehet rögzíteni, márpedig a vizsgálat célja annak megállapítása, hogy a kísérlet során észlelt változások milyen hőmérsékleteken következtek be. A pontos hőmérsékleti értékek meghatározásának nehézségeit a találmány szerint a következő módon lehet kiküszöbölni: A minta, illetve az inert anyag hőmérsékletének mérésére millivoltmérő helyett ez esetben tükrös galvanométert kell alkalmazni. E galvanométer fényjelével a hőmérséklet időbeni változását jelző hőmérséklet-görbe (7. ábrán a T görbe) is ugyanazon fényérzékeny papíron rögzíthető. A fotohenger. (6. ábra) burkolatába (10) erősített rések (8, 9) elé mozgatható sablonok (13, 14) tolhatók vagy fordíthatók, melyeken megfelelő távolságokban rések vannak. Két segédlámpával megvilágítva a sablonokat a dobot pedig 180°-ra elforgatva a fényérzékeny papír fotográfiás úton bevonalazható akár a kísérlet előtt, akár utána. A TG-görbét ábrázoló termogramm bevonalazását végző egyik sablon réseinek beosztása (7. ábra l-es számmal jelzett vonalai) egyenletes, a beosztást azonban összhangba kell hozni a mérleg érzékenységével (kalibrálás). A DTG, DTA és T görbéket ábrázoló termogramm bevonalazását végző másik sablon beosztását (7. ábra 2-es számmal