145369. lajstromszámú szabadalom • Készülék differenciál-termikus elemzés, termogravimetriás és derivatív termogravimetriás vizsgálatok egyidejű elvégzésére és regisztrálására

Megjelent: 1959. október 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 145.369. SZÁM 42. 1. 3. OSZTÁLY — PA—417. ALAPSZÁM Készülék differenciál-termikus elemzés, íermogravimetriás és derivativ íermogravimetriás vizsgálatok egyidejű elvégzésére és regisztrálására Paulik Ferenc, Paulik Jenő műegyetemi tanársegédek és dr. Erdey László egyetemi tanár A bejelentés napja: 1955. október 27. Anyagok . minőségi és mennyiségi vizsgálatára régóta alkalmazzák a termogravimetriás mérési módszert. A vizsgálatot termomérleggel végzik olyképpen, hogy a kérdéses mintát elektromos kemencével hevítik, melynek hőmérséklete időben egyenletesen emelkedik, közben mérik a kemence hőmérsékletét és az anyag súlyát. A súlyváltozást a kemence hőmérsékletének függvényében ábrázolva kapják a termogravimetriás (TG) diagramot. E diagram jellemző helyei, illetőleg hőmérsékletei azok, amelyeken a minta súlyváltozást szenved, illetve bomlik. Mivel az egyes vegyületek mindig szigorúan azonos hőmérsékleti intervallumon belül bomlanak, s mivel ez a hőmérsékleti tartomány vegyületenként változik, a termomérleg segítségével két vagy. több vegyületből álló minta összetétele mind minőségileg, mind mennyiségileg meghatározható. A jellemző hőmérsékletek pontosabb meghatározhatósága érdekében bejelentők már korábban olyan készüléket szerkesztettek, mely a termomérlegre felszerelve, azáltal, hogy az a súlyváltozás sebességét méri, a jellemző hőmérsékleti értékek könnyebb és pontosabb meghatározását teszi lehetővé. A súlyváltozás sebességét a ketmencehőmérséklet függvényében ábrázolva a derivativ termogravimetriás (DTG) diagramot kapjuk. A 144.548 1. sz. szabadalom szerinti deriváló termőmérleg segítségével a DTG görbe mellett egyidejűleg a TG görbe is meghatározható, ezért az az anyagok pontos minőségi és mennyiségi vizsgálatára alkalmasabb, mint a termomérleg magában. Sok esetben olyan termikus folyamatok vizsgálatára is szükség van, amelyek nem járnak súlyváltozással, csak hőtartalomváltozással (pl. átkristályosodás stb.). Ilyen átalakulások vizsgálatára már régen alkalmazzák a differenciál-termikus elemző készüléket. E mérési módszer szerint a vizsgált mintába és egy változást nem sizenvedő „inert" anyagba egy-egy termoelemet ágyaznak be. A két anyagot elektromos kemencével hevítve, melynek hőmérséklete időben egyenletesen emelkedik, egyrészről a két anyag között a kémiai vagy fizikai folyamatok hatására fellépő hőmérsékletkülönbséget, másrészről a minta hőmérsékletét mérik szembekapcsolt két termoelem és mérőműszerek segítségével. A vizsgálat folyamán a két anyag között mutatkozó hőmérsékletkülönbséget a minta hőmérsékletének függvényében ábrázolva- nyerik a differenciáltermikus analízis (DTA) diagramját, mely ugyanúgy jellemző az egyes vegyületekre, mint a TG vagy DTG diagramok. A 144.548. 1. sz. szabadalom szerinti készülék, mint ismeretes, a termogravimetriás és derivativ termogravimetriás mérések egyidejű elvégzésére alkalmas. Jelen találmány tárgya olyan készülék, mely ezeken kívül a differenciál-termikus elemzést is egyidejűleg elvégzi és a mérési eredményeket automatikusan feljegyzi. Ez a cél a találmány szerint részben a berendezési elemeknek, részben a villamos berendezésnek, részben pedig az alkalmazott termomérlegnek megfelelő újszerű kialakításával érhető el. A találmány szerinti — alább ismertetendő — I., II., vagy III. készülékkel a három termikus mérés (TG, DTG, DTA) egy készülékben egyidejűleg, de egymástól teljesen függetlenül végezhető el, a találmány szerinti IV. készülék pedig a három vizsgálatot egyazon mintában végzi el. A találmány szerinti I. készülék: A találmány szerint (1. ábra) az eddig is használatos DTA-készülék mintatartó tömbje (1) a deriváló termomérleg (2) kemencéjét (3) tartó talapzatra (4) egyszerűen ráépíthető. Ez esetben a mintatartó tömböt (1) hosszanti tengelyének irányában centrikusán kb. 10—20 mm átmérőjű furattal kell ellátni, hogy azon keresztül a DTG és TG vizsgálatok részére bemért mintát tartalmazó tégely (5) porcelánrúd (6) segítségévei az izzító kemence (3) középpontjában elhelyezhető legyen. A porcelánrúd (6) a mérleg serpenyőjére (16) erősített acélkengyel (17) közvetítésével nehezedik a termomérleg (2) karjára. Így a súlyváltozás (TG) és a súlyváltozás sebességének (DTG) észlelése pl. a 144.548. 1. sz. szabadalom szerint történhet, a kemencehőmérséklet függvényében, mely termoelem (7) és