142523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a foszforsavésztergyártás nyersanyagának tisztítására

Megjelent: 1954. évi december hó 1-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 1 :•' 142.523. SZÁM. 12. o. 26-27. OSZTÁLY. — KA-296 ALAPSZÁM. Eljárás a foszforsavésztergyártás nyersanyagának tisztítására. ' Szerves Vegyipari Kutató Intézet, Budapest. Ä bejelentő intézet által megnevezett feltalálók: Meyer Oszkár vegyésztechnikus és Kállay Ferenc oki. vegyészmérnök budapesti lakosok. • .% A bejelentés napja:. 1951. február-26. A találmány tárgya az alkil- és/vagy arilfoszfátok gyártására szolgáló technikai alkil-OH (alkohol) vagy aril-Oh (fenol) vegyületek olyan tisztítási módja, melynek segítségével az említett nyersanyagokból elsőrendű minőségű, színtelen és szagtalan foszforsavészterek gyárthatók. Ismeretes, hogy a foszforsavészterek gyártására szolgáló technikai minőségű hidroxiltartalmú szerves alapvegyületek olyan szennyezéseket tartalmaznak, melyek a felhasználásra kerülő nyersanyagból bonyolult kémiai és fizikai kezeléssel sem választhatók el teljesen, viszont a szennyezések az észterképzési folyamat során sötétszínű és kellemetlen szagú melléktermékeket eredményeznek. Ezek a káros melléktermékek a kész foszforsavas észterből szintén csak bonyolult kémiai és/vagy fizikai eljárásokkal — melyek számos szabadalom tárgyát képezik — távolíthatók el. Eltávolításuk külön műveleteket és ennek megfelelően számottevő költséget igényel, nem tökéletes eltávolításuk esetén pedig rontják, és kifogásolhatóvá teszik a termék minőségét. Elsőrendű minőségű foszforsavas észterek előállítására alkalmas hidroxiltartalmú szerves nyersanyag a találmány szerint, úgy nyerhető, hogy a "technikai minőségű —• tehát szennyezéseket tartalmazó — nyersanyagot kevés foszforoxikloriddal huzamosabb ideig az elegy forrpontját megközelítő hőmérsékleten tartjuk, majd a keletkezett igen magas forrpontú sötétszínű polimerizációs, kondenzációs stb. kátránytermékekről a hidroxilos nyersanyagot — célszerűen vákuumban — ledesztilláljuk. A hozzáadandó foszforoxiklorid mennyisége, valamint a hevítés időtartama az eltávolítandó szennyezések mennyiségétől és minőségétől függ, általában 1—3 súlyszázalék foszforoxiklorid hozzáadásával — a tisztítandó nyersanyagra számítva — és Vs—3 órai hevítéssel a kívánt eredmény elérhető. Nagy feleslegben nem célszerű a foszforoxidkloridot alkalmazni, mert ez csak felesleges anyagveszteséggel jár. Ugyancsak nem célszerű a reakció-időt túlságosan hosszúra elnyújtani, mert — különösen ha a foszforoxiklorid nagy feleslegben van jelen — ilyen esetekben a foszforsavészter-képződési reakció is számottevő mértékben előrehalad, ami anyagveszteséggel jár. A hidroxiltartalmú tisztított nyersanyagnak a kondenzációs stb. termékekről való ledesztiljálását célszerűen ugyanabban az edényben végezhetjük, amelyben a foszforoxikloridos hevítés történt. A ledesztillált termék —• a foszforoxikloridot tartalmazó csekély mennyiségű előpárlat esetleges különválasztása után — közvetlenül alkalmas elsőrendű minőségű foszforsavészterek gyártására. A találmány szerinti- eljárás gyakorlati kivitelét az alábbi példák szemléltetik: '...-•' -i . 1, Példa: Dorogi nyers xilenolt alkalmaztunk trixilil-foszfát előállítására. Az eddigi eljárásokkal a dorogi nyers xilenolt háromszori vákuumdesztillációval sem lehetett jóminőségű trixilil-foszfát gyártására alkalmassá tenni, mert ez a xilenol a foszforoxiklorid és a katalizátorként szolgáló alumíniumklorid hozzáadása után jpiár 70 C0,

körül sötétedni kezdett és teljesen fekete, kellemetlen szagú nyers terméket eredményezett, melyből lúgos mosások és vákuum^ desztilláció után sem volt színtelen és szagtalan trixililf oszf át. nyerhető. A reakcióelegy a reakció során habzott, kátrányosodott, a reakcióidő hoszszú volt és a termelési hányad gyenge, kb. 68% volt. • A találmány szerinti eljárás kivitelezéseképen az egyszer desztillált dorogi xilenol 1500 g-ját 45 g (3%) foszforoxikloriddal keverjük-és az elegyet másfél óra hosseat 200 C°-on tartjuk. Az anyagot vákuumdesztillációnak verjük alá, aminek erédményeképen az eredeti xilenol. 80 %-át kaptuk viszsza foszforoxikloriddal többé már nem feketedő minőségben, 5.7%-a (a párlat legvége) foszforoxikloriddaí még feketedő termék alakjában volt viszszanyerhető, míg a maradék 14.3% elkátrányosodott, ill. elésztereződött és már nem volt ledesztillálható. Az 5.7% utópárlat visszavihető a következő tisztítandó xilenol-adagba, így csupán az élkátfanyosodó rész jelent veszteséget. Ennek mennyisége a tisztításra kerülő nyersanyag szennyezés-tartalma-