142523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a foszforsavésztergyártás nyersanyagának tisztítására
2 142.523 tói, mely a reakció során egyébként is elkátrányosodnék. Végeredményben tehát valóságos veszteséget legfeljebb az a xilenol mennyiség képez, amely a tisztítási- művelet időtartama alatt katalizátor nélkül is már foszfor savésztert képez, ami elméletileg" is legfeljebb a tisztításra alkalmazott foszforoxikloriddal egyenértékű mennyiség, tehát a jelen esetben legfeljebb 7.1% lehet. A fent leírt eljárás szerint kezelt xilenol a kezeletlen és csupán többszöri desztillációval tisztított "xilenollal szemben ugyanolyan módon történő észterezési eljárás esetén a következő előnyöket mutatja: 1. A reakcióelegy nem habzik, nem kátrányosodik és nem is feketedik meg. 2. A nyers termékről ledesztillált végtermék víztiszta, gyakorlatilag színtelen és utólagos állás során sem sötétedik. 3. Szaga lényegesen gyengébb a végterméknek és ez a gyenge szag is úgyszólván teljesen eltávolítható mérsékelten emelt hőmérsékleten történő 1—2 órai levegő-átbuborékoltatással. 4. A reakcióidő mintegy felényire rövidül. 5. A termelési hányad lényegesen magasabb, kB. 84.5%. 2. Példa: A trikrezil-foszfát gyártására szolgáló technikai Krezolt szükség esetén víztelenítjük, majd 2% foszforoxikloridot adunk hozzá és másfél óra hosszat 150—185 C°-on tartjuk. Ennek során némi sósavfejlődés és az anyag feketedése figyelhető meg. A hőkezelés befejezte után az elegyet lehűtjük és vákuumban ledesztilláljuk. 18 mm vákuum alkalmazása esetén 85—91 C°-on kb. 84% főpárlat megy át, amely víztiszta, egy heti fényen való állás után sem mutat színváltozást és foszforoxikloriddal melegítve nem sárgul. Az elő- és utópárlatot » • • . • ' • krezoltartalmának hasznosítása végett visszavihetjük a következő gyártási adagba, míg a kb. 5% elkátrányosodott desztillációs maradék már nem használható fel. Szabadalmi igénypontok: * 1. Eljárás alkil- és/vagy arilfoszfátok gyártására szolgáló hidroxiltartalmú szerves vegyületek tisztítására, azzal jellemezve, hogy a tisztítandó anyagot foszforoxikloriddal melegítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a tisztítandó nyersanyagot 1—3% foszforoxikloriddal keverve, az anyag forrpont ja alatti — célszerűen a forrpont közelében levő — hőmérsékleten melegítjük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a melegítést fél órától két óráig terjedő ideig folytatjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hőkezelés befejezte után a tisztított anyagot desztilláció •— célszerűen vákuumdesztilláció — útján választjuk el . a hőkezelés során keletkezett magas forrpontú vegyületektől. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az összes műveleteket ugyanabban az edényzetben végezzük. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás útján előállított tisztított nyersanyag alkalmazása foszforsav-triészter előállítására, azzal jellemezve, hogy az ismert módon előállított végterméket levegőnek — célszerűen felemelt hőmérsékleten —• -1—2 óra hosszat történő átbuborékoltatása útján szagtalanítjuk. Felelős kiadó: a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. 2385. Terv Nyomda, 19S4. — Feleló's vezető: Bolgár Imre.
