141849. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lakkipari lágy gyanta előállítására

Megjelent 1952. évi december hó 15-én. / ' ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141.849. SZÁM. f 22. h. OSZTÁLY. — CE-160. ALAPSZÁM. Eljárás lakkipari lágy gyanta előállítására. Cehskoslovenské chemícké závody, generálni reditelstvi, Praha A bejelentés napja: 1951. június 5. A p-toluolszulfonamid és a formaldehid kondenzációja útján, katalizátorok távollétében előállított p-toluol-szulfonamidgyanták nagy jelentősége a lakkiparban ismeretes. Lényeges hátránya e gyantáknak, hogy bizonyos fontos ipari oldószerekben, különösen alacsony hőmérsékleten, oldhatatlanok vagy nehezen oldhatók és csupán benzolban, acetonban, triklóretilénben, ecetsavészterekben, etilénglikolmonoetiléterben, stb. oldódnak. Ellenben nem oldhatók alifás alkoholokban és az aromás szénhidrogének homológjaiban, ug.ymint toluolban, xilolban, . stb. Ez a körülmény a lakk-készítésnél való felhasználásukat s

megnehezíti. Azt találtuk, hogy a kemény és szilárd p-toluolszulfonamidgyanta tulajdonságai lényeges mértékben megváltoznak, ha azt pl. a gyanta mennyiségére számítva 50—200%-os mennyiségű egyértékű alifás vagy hidroaromás alkoholokkal rövid ideig 4 forraljuk vagy ezeket a gyantára melegítés közben hosszabb ideig behatni hagyjuk. Az oldószer feleslegének maradéktalan lepárolása után (az alkohol egy része vegyileg megkötődik) az eredeti kemény gyanta helyett szívósan folyós gyantabalzsamhoz jutunk, melynek tulajdonságai lakkipari alkalmazhatósága, különösen oldhatósága tekintetében lényegesen jobbak. A keletkező lágy gyanta ugyanis toluolban és xilolban, valamint alifás alkoholokban, tehát olyan oldószerekben, melyekben az eredeti gyanta nem volt oldható, maradék nélkül feloldódik. Az ilyen módon előállított gyanta, különösen nitrocellulózalakkok vagy egyéb cellulózalakkok hozagaként, a lakkiparban előnyösen felhasználható. A termék tulajdonságai megfelelnek egy mérsékelten képlékennyé tett, alacsonymolekulás gyantáénak. A gyanta viszonylag kis molekulája azonban csökkenti a termék viszkozitását, ami a lakkiparban egyes alkalmazási célokra néha hátrányos lehet. Ilyen esetben a találmány szerinti eljárásnak az oldhatóság fokozására irányuló hatását olyan további rendszabállyal egészítjük ki, mely a molekula nagyságát és a képződött gyanta viszkozitását előnyösen befolyásolja. Ezt a javítást a találmány értelmében azzal érjük el, hogy módosított (modifikált) gyantából indulunk ki, melyet p-toluolszulfonamid és formaldehid kondenzálása útján állítunk elő olyan anyag jelenlétében, mely formaldehiddel magában is nagymolekulás polikondenzátum képződése közben reagál. Ez az anyag célszerűen a reakcióelegy összsúlyára számított 5—15% karbamid. Az ennél a kondenzációnál az említett hozag ^jelenlétében keletkező gyanta nagymolekulás, igen viszkózus termék, melynek alifás alkoholokban és aromás szénhidrogén-homológokban való fokozott oldhatóságát, a fentebb ismertetett módon, alifás vagy hidroaromás alkoholokkal való melegítéssel befolyásolhatjuk. Eközben a gyanta molekulájában jelenlévő metilolcsoport, —CH2

OH, alkoximetilolesoport —CH2

OR képződése közben elétereződik, mely képletben R alkil- vagy hidroaromás maradékot jelent. A találmány lényege tehát eljárás lakkipari lágygyanta előállítására, melynél p-toluolszulfonamidgyantát — adott esetben formaldehiddel önmagában is nagymolekulás polikondenzátum keletkezése közben reagáló anyag hozzáadása útján mo^difikált p-toluolszulfonamidgyantát — kb. a gyanta menynyiségére számítva 50—200%-os mennyiségű alkohollal melegítünk, minuellett a gyanta modifikálására előnyösen 15%-ig terjedő mennyiségű karbamidot alkalmazunk. Alkoholként bármely egyértékű alifás vagy hidroaromás alkohol használható. Foganatosítóéi példák: 1. 2000 g p-toluolszulfonamidot és, az 1:1,4 molekuláris aránynak megfelelően, 1400 g 35%-os formaldehidet 5 literes lombikba helyezünk. Az elegyet a p-toluolszulfonamidnak a vizes formaldehidoldatban való feloldódásáig olajfftVdőn, kavarás közben felmelegítjük, majd a reakcióelegyet felforraljuk és visszafolyásra állított hűtő alatt 3 óra hoszszat továbbforraljuk. Ezután a vizet a reakcióeiegyről vákuumban lehajtjuk és a visszamaradó gyantát vákuumban 2 óra hosszat 120 C°-on tartjuk. 2300 g azaz az elméleti termelés 97,8%-ának megfelelő szilárd, kemény, sárgásszínű gyantát kapunk. A gyanta némi mechanikai szennyeződést tartalmaz, szilárd paraformaldehidpelyheket beleértve. A tömeget 70 C°-ra lehűtve, a folyóssá lett gyantához ugyanakkora súlyú, azaz 2300 g oly elegyet adagolunk a lombikba, mely 80% etilalkoholból és 20% toluolból áll. A keveréket újból felmelegítjük, majd, a gyanta feloldódása után egy óra hosszat