141847. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanádium-vegyületek kinyerésére, zavaró anyagokat, főként alumínium- és foszfor-vegyületeket tartalmazó nyersanyagból
Megjelent 1952. évi december hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141.847. SZÁM. 12. i. 26-32. OSZTÁLY. - AU-13. ALAPSZÁM. Eljárás vanádium-vegyületek kinyerésére, zavaró anyagokat, főként alumínium,- és foszfor-vegyületeket tartalmazó nyersanyagból. A Magyar Állam mint a bejelentő Magyar Aluminium- és Könnyűfémipari Kutató Intézet, Budapest, jogutóda. A bejelentő által megnevezett feltalálók: dr. Gillemot László, dr. Lányi Béla, dr. Papp Elemér, Dunay Sándor, dr. Domony András, Jakóby László. A bejelentés napja: 1949., november 25. Kégi műszaki probléma vanádiunvvegyületeknek a kinyerése vanádiumot egyéb zavaró anyagok mellett, főként alumínium- és foszfor-vegyületek mellett tartalmazó nyersanyagból, különösen vanádiumiszapból. Korábban kidolgoztunk már új eljárásokat a kérdés megoldására, amelyek valamennyiének közös jellemvonása az, hogy a vanádiumot és a zavaró vegyületeket tartalmazó oldatból a vanadium oldatban tartása mellett a zavaró vegyületeket távolítjuk el kicsapás, illetve kikristályosítás segítségével és a visszamaradó anyalúgból jutunk a vanadium -vegyülethez. Felmerülhet az a lehetőség is, hogy a szennyező vegyületek kicsapása és a vanádiumnak a véglúgban való megtartása helyett a vanádiumot igyekezzünk a szennyezéseket is tartalmazó oldatból elkülöníteni. Ez eljárásnak azonban útját állja, hogy nem ismeretes olyan reaktáns; amely a vanádíummal az adott viszonyok mellett oldhatatlan csapadékot adna és annak elkülönítését már az eljárás kezdeti szakaszában lehetségessé tenné. A fizikai szétkristálypsítás ugyancsak nem jöhet tekintetbe, mert a szóbanforgó rendszerből mindenekelőtt trinátriumfoszfát kristályosodik ki, amely az oldatban lévő vanadium tetemes részét, mintegy 50—80%-át magával viszi. Noha ez a jelenség útját áfllja a vanadium frakcionált kristályosítással való elkülönítésének, mégis — különösen ha a vanadium teljes kinyerésére nem helyezünk súlyt — módot ad arra, hogy a nátriumfoszfáttól magával ragadott vanádiumot abból kitermeljük. Igaz ugyan, hogy ezzel az eredetileg jelenvolt vanádiumnak csak egy részét, jólehet túlnyomó részét kaphatjuk meg, de ezt aránylag egyszerű módon, nevezetesen a trinátriumfoszfát kikjistálypsításával különíthetjük el az egyéb zavaró alkatrészektől és kivánt esetben még mindig lehetséges az oldatban maradt vanádiumnak a kitermelése is. Azt találtuk, hogy a fenti lehetőség gyakorlati megvalósítása olyan új eljárást eredményez a vanadium kitermelésére, amely egyszerűségénél 'és könnyű kivihetőségénél fogva- kompenzálja azt a hátrányt, amely abból származik, hogy a nyersanyagban jelenvolt vanadium egyrésze elvész. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy vanádiümtartalmú nyersanyagból, főként vanádiumiszapból vizes közegben oldatot készítünk, ez oldatból, célszerűen bepárlással és kristályosítással trinátriumfoszfátot választunk le, amely a vanadium túlnyomó részét tartalmazza és a vanádium-vegyületeket a nátriumfoszfáttól elkülönítjük. Ezt az elkülönítést átkristályosítással nem lehet elérni, mert az átkristályositás a kiváló kristályok eredeti összetételét lényegesen nem változtatja meg. Ezért az elválasztás egyik foganatosítási módjaként a találmány értelmében vegyi megbontást alkalmazunk akként, hogy a vanádiumot és a nátriumfoszfátot tartalmazó oldatba szénsavat vezetünk be. Ekkor a trinátriumfoszfát (NasP04 ) dinátriumhidrofoszfáttá (NaaHPOé) alakul át, amely a vízben rosszul oldódván, abból kikristályosítható. A foszfát leválasztása után az anyalúgból a vanádiumot kinyerhetjük. Minthogy a szénsav további bevezetésekor a keletkezett dinátrium-hidrofoszfát a vízben jól oldódó nátrium-dihidrofoszfáttá (NaH2 P04) is átalakulhat, az oldatot célszerű a szénsavazás után forralni, hogy az esetleg keletkezett nátrium-dihidrofoszfát a rosszul oldódó dinátrium-hidrofoszfáttá alakuljon vissza. ' Ismeretes ugyan már olyan javaslat, amely vanádiumtartalmú trinátriumfoszfát oldatból a foszfátot akként különíti el, hogy az oldathoz ásványi savat ad mindaddig, amíg a • trinátriumfoszfát dinátriumfoszfáttá nem alakul át és azután a foszfátot a vanádiumtól a fenti megadott módon választja el. Ennek az eljárásnak azonban hátránya, hogy az ásványi sav az értékes kötésben lévő alkáliát csekélyebb értékű vegyületté, pl. nátriumkloriddá,
