141698. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanádium kinyerésére vanádiumtartalmú ércekből és kohótermékekből nedves úton
Megjelent 1952. évi október hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 141698. SZÁM. 12 i, 26—32. OSZTÁLY. — B-17007. ALAPSZÁM. . Eljárás vanadium kinyerésére vanádiumtartalmú ércekből és kohőtermékekből nedves úton. A Magyar Állam, mint a feltaláló: Dr. Bálint István vegyészmérnök, budapesti lakos jogutóda. A bejelentés napja: 1949. március 22. A vanádiumnak nyersanyagaiból nedves úton, kilúgozással való kivonatolása szűk térre szorítkozik. A nedves úton való kitermelés ezidőszérint elsősorban ott jön szóba, ahol az ércet más okból egyébként is kiiúgzásnak vetik all, így pl. a bauxitnak a Bayer-féle eljárás szerinti feldolgozásánál, mikor az alkáliás kezelés fotvamán a bauxit vanádiumtartalma is oldatba megy; ezekből az oldatokból a vanádiumot a timföldgyártás további folyamán ú. n. vanadiumsó alakjában különítik el. A kilúgzóeÍj árasok elsősorban azért nem terjedtek el, mert nagy vegyszer-, ú. m. NaOH-íogyasztással járnak; az alkáliás anyalúgok regenerálására és újabb felhasználására alkalmas eljárás pedig nem volt ismeretes. Azt találtam, hogy ha a vanádiumtartalmú ércek vagy kohótermékek alkáliás kivonatait, melyek V2 O s mellett adott esetben még aluminátokat, foszfátokat, szilikátokat és esetleg arzénatokat is tartalmaznak, Ca(OH)2 nagy feleslegével kezeljük, az oldat vanádiumtartalma az alkáliás közegben bizonyos pH-határok között gyakorlatilag oldhatatlan bázisos kalciumvahadát alakjában kiválik; de kiválnak, oldhatatlan kalciumvegyületeik alakjában, a kísérő aninok is. Így, a csapadék elkülönítése után visszamaradó alkáliás szűrlet újabb kiindulási anyag kilúgzására alkalmassá válik és a folyamatba visszavezethető. Ha a kiindulási anyagként a Bayer-féle timföldgyártásnál keletkező ú. n. vanadiumsó oldatát használjuk, az anyalúgokat a timföldgyártási folyamatba, újabb bauxitmennyiségek feltárására visszavezethetjük. Megállapítottam, hogy a Ca(OH)2 nagy feleslegével kiválasztott bázisos kaíciumvanadát, melynek tapasztalati képlete 5 CaO . V2 0-, - -és melyet a következőkben b-kalciumvanadátnak nevezünk — 14 pH érték feletti alkáliás közegben oldható, de 10 és 14 pH értékek között gyakorlatilag oldhatatlan. Ezzel szemben a kísérő anionok kalciumvegyületei ez utóbbi pH-értékek felett is kiválnak az alkáliás oldatból. Megállapítottam továbbá, hogy a b-kalciumvanadát és a kísérő anionok kalciumvegyületei nek oldhatósága a reakcióhőmérséklettől függően is különbözik egymástól, azaz, míg a kísérő anionok kalciumsói túlnyomórészt már hidegen is kiiválnak, addig a b-ialciumvanadát mésztej hozzáadására 14 pH körül, még forralás közben is csak huzamosabb idő — mintegy 30—45 perc — alatt csapódik ki az oldatból. E megfigyelések alapján a találmány értelmében úgy járunk el, hogy a vanádiumot' és egyéb kísérő anionokat tartalmazó 10—14 pH-értékű alkáliás kiindulási oldathoz annyi Ca(OH)2 -t adagolunk, amennyi a Ca-ionnal oldhatatlan csapadékot: adó kísérő-anionok figyelembevétele mellett, a V2 0 5 -re számított sztöchiometriai egyenérték 5—6-szorosának felel meg. A reagenst előnyösen szakaszosáéi adagoljuk éspedig vagy oly módon, hogy az első részletet 14-nél magasabb pH-érték mellett adjuk az elegyhez, a keletkező csapadékot leszűrjük és a szűrlethez, pH-értékének tetszésszerinti módon, pl. hígítással való csökkentése után, további Ca(OH)2 -t adunk; vagy pedig úgy, hogy a reagens első részletét 14 pH mellett hidegen adagoljuk az alkáliás oldathoz, a keletkező csapadékot szűréssel elkülönítjük, majd, változatlan pH-érték mellett, forralás közben a szűrlethez további Ca (OH) 2-t adagolunk. Mindkét esetben a második szakaszban - leválasztott b-kalciunwanadát elkülönítése után visszamaradó alkáliás anyalúgokat, melyek tehát sem vanádiumot, sem egyéb, zavaró kísérőanionokat már nem: tartalmaznak, újabb nyersanyag feltárására vagy kivonatolására a folyamatba visszavezetjük. A mésztejjel leválasztott és elkülönített csapadékot, a találmány értelmében többféle módon bonthatjuk meg, de mindenképpen tiszta, szennyeződéstől mentes Ca- vagy Na-metavanadát-oldatokhoz jutunk, melyek ismert módon tovább feldolgozhatók.
