141698. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanádium kinyerésére vanádiumtartalmú ércekből és kohótermékekből nedves úton
2 141698. Az egyik módszer szerint a mésztejes kezeléssel kivált csapadékot kénisavban oldjuk fel, miközben a kalcium! kalciumszulfátból álló csapadék alakjában leválik és a vanadium az egyéb anionokkal együtt oldatban marad. Ezt az oldatot Ca(OH)2-vel, vagy előnyösen -'kalciumkarbonáttal semlegesítjük, mikor is az oldat arzénsav-, kovasav-, foszforsav- stb. tartalma, további kalciumszulfáttal együtt, csapadék alakjában kiválik, míg a kalciummetavanadát oldatban marad és ismert módon tovább feldolgozható. A másik módszer szerint — melyet akkor alkalmazunk, ha a csapadékot szakaszosan választottuk le — a kísérő anionoktól mentes, bázisos kalciumvaiiiadátból álló, oldhatatlan csapadékot vízben szuszpendáljuk és a szuszpenziót szénsavvá! vagy szénsavtartalmú gázokkal, pl. füstgázokkal, előnyösen melegben, megbontjuk. Ezt az eljárást jobb hozammal foganatosíthatjuk, ha a vizes szuszpenziót szilárd szódabikarbonáttal vagy szódabikarbonátoldattal készített szuszpenziójába szénsavat, vagy szénsavtartalmú gázokat, pl. füstgázokat vezetünk. A kénsavas eljárást adott esetben a szakaszos eljárással leválasztott b-kalciumvanadátcsapadék tisztítására is felhasználhatjuk. Előfordul ugyanis, hogy a b-kalciumvanadátcsapadék egyéb oldhatatalan 'kalciumvegyületek kristályos részecskéivel van bevonva. Ha ezek a részecskék alumínium- vagy kalciumfoszforvanadátból állnak, úgy is eljárhatunk, hogy a b-kalciumvanadát szódás szuszpenzióját a szénsav bevezetése előtt kb. félóra hosszat forraljuk. Szulfidtartalmú feltárólúgokból eredő b-kalciumvanadát-csapadékra kalciumszulfid rakódhat le. Ezt a lerakódást a szódabikarbónás kezelés előtt kénnel vagy poliszulfidökkal való főzéssel távolíthatjuk el. Foganatositási példák. 1. példa. Lúgos oldathoz, mely vanadátokat, aluminátokat és foszfátokat tartalmaz és melynek szabad alkálitartalma NaOH-ra számítva \% (pH = kb. 13.2) melegítés közben 10% CaO-tartalmú mésztejet adagolunk. A csapadékot leszűrjük; a szűrletet, mely sem vanádiumot és foszfort nem tartalmaz, újabb adag érc vagy kohótermék kilúgzására használjuk fel. A csapadék V205-tartalma 2.6%, P2 Os-tartalma 1.9% és AkOs-tartalma 1.2%. E csapadék 10 kg-ját 100 liter 20%-os kénsavban oldjuk, az oldatot kalciumkarbonáttal semlegesítjük, a csapadékot szűréssel elkülönítjük és mossuk. A 150 liter szűrlet, gyakorlatilag tiszta kaícium-metavanadát alakjában, 0.14% vanádiumpentoxidot tartalmaz, ami 0.21 kg V20r,-nak felel meg. Termelés: 81.7%. 2. példa. Alkáliás vanádiumsóoldat 100 literét, amely 0,3% V2 0 5 -ot, 0,4% AkOs-ot, 0,4% PaOs-ot és 3,5% szabad NaOH-t tartalmaz, 30 liter 4% CaO-tartalmú .mésztejjel hidegen */4 óra hosszat keverjük. Az oldatot a kivált kalciurnaluminát- és kalciumfoszfát-csapadékról leszűrjük. Az oldathoz, melynek V205-tartalma változatlan, 40 liter, az előbbivel azonos összetételű mésztejet adunk és 20—30 percig forraljuk. A keletkezett b-kalciumvanadát-csapadékról leszűrt anyarúg mindössze 0,008% VaOs-t tartalmaz. A 12,7 kg csapadék V20s -ben kifejezett vanadáttartalma 2.4%. Az anyalúgot újabb vanádiumtartalmú nyersanyag kilúgzására felhasználhatjuk. A csapadék 10 kg-ját 20 liter 5%-os szódaoldatban szuszpendáljuk és 70°-on' 1 óra hoszszat C02-gázt vezetünk hozzá. A reakciókeveréket megszűrjük. Az oldiat "V^Os-tartalma 1,02%, ami az eredeti 100 liter folyadékra számítva 83,2%-os termelési hányadhak felel meg. A vanadátcsapadék feldolgozásának egyik változatát a következő példa ismerteti: 3. példa. 10 kg Al- és Ca-vanadátból álló iszapot, melynek VaOs-tartalma 3,6%, 20 liter' szódabikarbonátoldattal 10 percig hidegen keverünk. A csapadékról leszűrt oldat 0,85%—0,17 kg VaO.-.-ot tartalmaz. Termelés: 47%. Ha ugyané csapadék 20 literét 5%-os nátriumkarbonát-oldattal 10 percig forraljuk, majd egy óra hosszat a reakciókeverékbe 70°-on szénsavgázt vezetünk, a keletkezett csapadékról leszűrt oldat 1,55% =0,31 kg V2 0 5 -ot tartalmaz, ami a kiindulási anyag 0,36 kg-jára számítva 88%-os termelésnek felel meg. A találmány keretében a b-kalciumvanadátot úgy is kicsaphatjuk, hogy az oldat alkáliás pH-jának 10 és 14 közötti fenntartása mellett a számított Ca-mennyiséget az oldathoz mészsók alakjában adagoljuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a vanádiumnak ércekből és kohótermékekből való kinyerésére nedves úton, melyre jellemző, hogy a kiindulási anyag alkáliás kivonatához 10—14 pH érték mellett, a benne tartalmazott, Ca-al oldhatatlan csapadékot adó kísérő-anionok figyelembevételével, az oldat V2 O r ,-tartalmára számított sztöchiometriai egyenérték legalább 5—6-szorosát tevő mennyiségű Ca(OH).2 -t adagolunk, majd a kivált csapadéktól elkülönített anyalúgot újabb vanádiumtartalmú érc vagy kohótermék kilúgzására a folyamatba visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, melyre jellemző, hogy a Ca(OH)2 -t az oldathoz több részletben, szakaszosan adagoljuk. , 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, melyre jellemző, hogy az alkáliás kivonat mésszel oldhatatlan csapadékot adó kísérő-anionjait Ca-(OH)2 -al 14-nél magasabb pH-érték mellett választjuk te, majd a szürlet pH-ját 14 alá csökkentjük és további mésztei adagolásával a bázisos kalciumvanadátot választjuk le. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, melyre jellemző, hogy a kísérő
