141204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimerizátumok előállítására
6 ;141204. rész acetilperoxidból és 0,051 súiyrész tercier buülperbenzoátból állt. E: katalizátorelegyet a monomer 100 súlyrészébe kebeleztem: be és az így elkészített adagot az 1. példában ismertetett módon dolgoztam fel, azzal az eltéréssel, hogy a formákban 80—85 C°-an foganatosított •első kezelés a gél-állapot eléréséig kb. 2 óráig tartott. A jelen példa szerinti katalizátorelegyben az acetilperokid a katalizátorpár gyorsan ható komponense, a tercierbutilperbenzoát. pedig a lassan ható komponens. Az ezen müvelettel előállított polimerizátum üvegszerűen átlátszó metakrilátlemez volt, fél hüvelyk (11,7 mm) vastagságban és valódi viszkozitása kb. 2.43 volt. 4. példa. 100 súlyrész monomer metilmetakrilátot 0,030 súlyrész henzoilperoxid és 0,0937 súlyrész tercier butilhidroperoxid alkotta katalizátorelegy< gyei polimerizáltam. A katalizátorkomponensek tehát az 1. és 2. példa szerintiekkel azonosak voltak, de azokat más keverési arányban alkalmaztam. A kezelést viszont pontosan az 1. példában ismertetett módon végeztem. Termékként kb. 1/8 hüvelyk (3 mm) vastag, optikai minőségű, üvegszerűen átlátszó metakrilátlemezt kaptam, melynek valódi viszkozitása kb. 1,9 volt. 5. példa. 10O súiyrész monomer sztirolt bensőségesen 0,350 súly rész tercier butilhidroperoxiddal és 0,070 súlyrész benzoilperoxiddal kevertem össze. Az elegyet az 1. példában ismertetetthez hasonló módon kb. 120 C°-on eiőpolimerizációnak vetettem alá, mimellett kb. 45 percig nem mozgattam, mígnem a masszából már szálat lehetett húzni. Az eme kezeléssel kapott viszkózus szirupsűrűségű anyagot azután az 1. példában ismertetett fajtájú formákba töltöttem be. Ezután a formáikat tömítően elzártam és ily állapotban kemencébe helyezve, abban kb. 1 óra hosszat 115—120° C-ra hevítettem. Mikor a polimerizálandó elegy túlnyomórészben már zselatinszerű állapotba ment át, a formákat 100 C° hőmérsékleten tartott kemencébe vittem át és abban 20 óráig vagy még hosszabb ideig tartottam:. Ily módon kemény polimierizá, tumlemezt kaptam, melynek fényáteresztőképessége az előző- példák szerint előállítottakéval összehasonlítható volt. E polisztirollemezeket ;a; formákban az 1. példában ismertetetthez hasonló módon hűtöttem le és azután a formákból kivettem. Az így előállított lemezek kb. 1/4 hüvelyk (6 mm) vastagok voltlak és sem zavarosak, sem átlátszatlanok nem voltak. 6. példa. 100 súlyrész monomer sztirolt 0,330 súlyrész tercier butilhidroperoxiddal és 0,100 súlyrész benzoilperoxiddal kevertem és az elegyet az 5. példában ismertetett módon kezeltem tovább. llymódon 1/4 hüvelyk (kb. 6 mm) vastag polisztirollemezt kaptam, melynek minősége optikai követerményeknek megfelelő volt. 7. példa. E példánál a katalizátoralkotók mennyiségarányát újból változtattam, amennyiben 100 súlyrész monomer sztirolt 0,500 súlyrész tercier butilhidroperoxiddal és 0,100 súlyrész benzoilperokiddal kezeltem. Ezután az 5. vagy 6. példában megadott módon jártam el és így átlátszó polimerizációs terméket kaptam, mely optikai minőségű és nagy fényáteresztőképességü volt. Az 5., 6. és 7. példák szerint előállított öszszes polisztirollemezek fényáteresztőképessége ugyanolyan volt, mint a metakrilátlemezeké, meiyek viszont vizsgálatkor legalább 94%-os fényáteresztőképességet mutattak. A fenti példákban megadott katalizátorsúlyviszonyokra vnoatkozólag a következőket jegyzem meg: A benzoilperoxidot szilárd anyag alakjában alkalmaztam, az acetilperoxidot dimetilftalátban való oldatában, mely 4% szabad O-t tartalmazott, a tercier butilhidropreoxidot viszont dimetilftalátban való olyan oldatában, melynek szabad oxigénértéke 6% volt, a tercier butilbenzoátot végül dimetilftalátban való olyan oldata alakjában, melyben a szabad oxigénérték 8—8,5 volt. Ezek a példák elsősorban szemléltetés céljából közöltettek. Benzoilperoxidot gyorsan ható katalizátorként metakrilátok polimerizálásánál általánosan, alkalmaznak. A találmány értelmében viszont két vagy több katahzátorkomponenst alkalmazunk, melyek katalizátorpárt alkotnak, mimellett e pár egy gyorsan és egy lassan ható katalizátorból áll, melyek mennyiségaránya változtatható, hogy magas hőmérsékletek alkalmazását tegye lehetővé, mely hőmérsékletek viszont erősen hozzájárulnak optikai minőségű átlátszó polimerizátumok előállításának sikeréhez. A gyorsan és lassan ható katalizátorok kombinációi azonban mindazon hőmérsékleteknél alkalmazhatók, melyeknél a polimerizálandó anyagot kezeljük. A gyorsan és lassan ható katalizátor menynyiségarányát azok szerint a munkafeltételek szerint változtathatjuk, melyeket be kívánunk, tartani és azok szerint a tulajdonságok szerint, melyekkel a végterméknek rendelkeznie kell. természetesen ama fizikai szempontból vett korlátozások között, melyeket az anyag kényszerít reánk. Általában kívánatos, és pedig úgy a polimerizációs sebesség, mint a zavarosodások képződése szempontjából, ha olyan hőmérséklete-, ken dolgozunk, amelyek a monomer forráspontjához lehető legközelebb feküsznek, és ezzel a feldolgozás teljes időtartamát erősen csökkent-' jük. Noha a fent megadott példák a találmány elveinek metilmetakrilát és sztirol polimerizálásánál való alkalmazását szemléltetik, ugyanezek az elvek alkalmazhatók más anyagok.